鸡蛋中氯霉素残留量的测定(Copure® QuEChERS净化管)

在食品安全检测中,氯霉素是食品动物明令禁用的广谱抗生素,微量残留摄入易危害人体血液系统健康。禽蛋富含蛋白质、脂肪与磷脂,基质组分复杂、干扰物繁多,是食品安全风险管控的重点品类。

开展鸡蛋中氯霉素残留检测时,基质干扰强、提取易乳化、分层困难、基质效应明显、回收率偏低、平行重复性差、易污染色谱及质谱系统等难题。针对这一行业痛点,逗点生物技术团队依据《GB 31659.7-2025 食品安全国家标准 禽蛋中氯霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》要求,专项优化适配 Copure® QuEChERS 净化管,并完成系统验证。实测数据表明,该净化管去蛋白、除脂及磷脂效果优异,可有效破除乳化、减弱基质效应,检测结果稳定可靠、回收率高、方法重复性好,能减少仪器污染与维护成本,助力实验室高效、精准完成鸡蛋中氯霉素残留检测工作。
一、样品的提取称取试样10g(精确至0.01g)于50mL离心管中,加入100uL 20ng/mL 氯霉素-D5内标工作溶液、16mL乙腈、5g氯化钠,涡旋混匀1min,剧烈振荡10min后,10000 r/min离心5min;

二、样品净化

取全部乙腈层至混有600mgPSA和600mgC18的50mL离心管(货号:COQ050660H)中,剧烈振荡10min,10000 r/min离心5min。取全部上清液于40℃氮吹至近干,加入2mL 50%乙腈溶液,涡旋30s,过0.22μm滤膜,上机测试。

三、标准工作曲线的制作

准确量取氯霉素和氯霉素-D5标准工作溶液适量,用50%乙腈溶液稀释,配制成氯霉素浓度为0.5μg/L、1μg/L、2.5μg/L、5μg/L、10μg/L、25μg/L,氯霉素-D5浓度均为1μg/L系列标准溶液,临用现配。四、仪器条件

仪器:UPLC-MS/MS(Thermo Fisher TSQ Endura)

色谱柱:Commasil®兽残专用色谱柱 2.1mm×100mm,3μm(货号:HSC01);

流动相:A:水 B:乙腈

洗脱方式:梯度洗脱,见表1

流速:0.3 mL/min柱温:30℃进样量:10μL

表1 梯度洗脱程序

时间min流速(mL/min)流动相A%流动相B%
00.39010
1.50.37030
50.31090
80.31090
8.10.39010
120.39010

质谱条件

离子源:HESI 

扫描方式:负离子扫描

电喷雾电压:3500 V 

鞘气压力:40 arb 

辅气压力:10 arb 

离子传输管:350 ℃ 辅气温度:350 ℃

表2 定性、定量离子对、锥孔电压和碰撞能

五、实验结果

5.1 鸡蛋样品加标结果表

5.2 谱图

图1氯霉素浓度为1ng/mL的离子提取图
图2 鸡蛋(本底)的氯霉素离子提取图
图3 添加量为0.1μg/kg鸡蛋中氯霉素离子提取图
图4 添加量为1μg/kg鸡蛋中氯霉素离子提取图

六、订购信息

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