
在食品安全检测中,氯霉素是食品动物明令禁用的广谱抗生素,微量残留摄入易危害人体血液系统健康。禽蛋富含蛋白质、脂肪与磷脂,基质组分复杂、干扰物繁多,是食品安全风险管控的重点品类。
开展鸡蛋中氯霉素残留检测时,基质干扰强、提取易乳化、分层困难、基质效应明显、回收率偏低、平行重复性差、易污染色谱及质谱系统等难题。针对这一行业痛点,逗点生物技术团队依据《GB 31659.7-2025 食品安全国家标准 禽蛋中氯霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》要求,专项优化适配 Copure® QuEChERS 净化管,并完成系统验证。实测数据表明,该净化管去蛋白、除脂及磷脂效果优异,可有效破除乳化、减弱基质效应,检测结果稳定可靠、回收率高、方法重复性好,能减少仪器污染与维护成本,助力实验室高效、精准完成鸡蛋中氯霉素残留检测工作。
一、样品的提取称取试样10g(精确至0.01g)于50mL离心管中,加入100uL 20ng/mL 氯霉素-D5内标工作溶液、16mL乙腈、5g氯化钠,涡旋混匀1min,剧烈振荡10min后,10000 r/min离心5min;
二、样品净化
取全部乙腈层至混有600mgPSA和600mgC18的50mL离心管(货号:COQ050660H)中,剧烈振荡10min,10000 r/min离心5min。取全部上清液于40℃氮吹至近干,加入2mL 50%乙腈溶液,涡旋30s,过0.22μm滤膜,上机测试。
三、标准工作曲线的制作
准确量取氯霉素和氯霉素-D5标准工作溶液适量,用50%乙腈溶液稀释,配制成氯霉素浓度为0.5μg/L、1μg/L、2.5μg/L、5μg/L、10μg/L、25μg/L,氯霉素-D5浓度均为1μg/L系列标准溶液,临用现配。四、仪器条件
仪器:UPLC-MS/MS(Thermo Fisher TSQ Endura)
色谱柱:Commasil®兽残专用色谱柱 2.1mm×100mm,3μm(货号:HSC01);
流动相:A:水 B:乙腈
洗脱方式:梯度洗脱,见表1
流速:0.3 mL/min柱温:30℃进样量:10μL
表1 梯度洗脱程序
| 时间min | 流速(mL/min) | 流动相A% | 流动相B% |
| 0 | 0.3 | 90 | 10 |
| 1.5 | 0.3 | 70 | 30 |
| 5 | 0.3 | 10 | 90 |
| 8 | 0.3 | 10 | 90 |
| 8.1 | 0.3 | 90 | 10 |
| 12 | 0.3 | 90 | 10 |
质谱条件
离子源:HESI
扫描方式:负离子扫描
电喷雾电压:3500 V
鞘气压力:40 arb
辅气压力:10 arb
离子传输管:350 ℃ 辅气温度:350 ℃
表2 定性、定量离子对、锥孔电压和碰撞能

五、实验结果
5.1 鸡蛋样品加标结果表

5.2 谱图




六、订购信息


