实验方法
01样本前处理
- 样品提取
准确称取0.5 g(精确至0.0001 g)植物油（玉米油）于10 mL具塞磨口离心管中，依次加入100 μL正己烷和2 mL乙腈,涡旋1 min,超声提取20 min，4000 r/min离心5 min,收集上清液。残渣中加入2 mL乙腈,涡旋1 min,4000 r/min离心5 min。再加入2 mL乙腈重复提取1次，合并3次上清液，待SPE净化。
- 净化（货号：COPAE121-1）
将待净化液全部转移至PAEs萃取管（货号：COPAE121-1）中，振荡1 min后，4000 r/min离心5 min。准确移取3 mL上清液于玻璃氮吹管中，40℃氮吹至近干，加入1 mL正己烷复溶完全后，上机测定。
注：（1）整个实验过程避免使用塑料制品，如塑料吸管、塑料氮吹管等。
（2）萃取管及玉米油均需做空白验证。
- 标准系列工作液
吸取适量中间液，用正己烷逐级稀释，得到浓度分别为0.01 μg/mL、0.02 μg/mL、0.05 μg/mL、0.1 μg/mL、0.2 μg/mL、0.5 μg/mL的稀释液。
02仪器条件
仪器设备： GC-MS/MS Agilent 8890-7000D气相色谱质谱仪
色谱条件：
1、色谱柱：Copure® DPX-5MS (30 m×0.25 mm，0.25 μm)，恒流模式，流速1.0 mL/min
2、进样体积 1.0 μL，不分流进样，进样口温度260℃
3、色谱柱升温程序：初始温度60℃，保持1 min；20℃/min升温至220℃,保持1 min；5℃/min升温至250℃,保持1 min；20℃/min升温至290℃，保持7.5 min
4、载气：高纯氦气
质谱条件：
5、电离模式：EI源
6、离子源温度为230℃，传输线温度为 280℃
7、 离子检测方式：选择离子监测（SIM），特征离子如下表：
实验结果
- 增塑剂萃取管16种邻苯二甲酸酯类物质本底对比实验结果
2. 植物油中16 种邻苯二甲酸酯类物质本底实验结果
3. 植物油中16 种邻苯二甲酸酯类物质加标回收实验结果
订购信息
联系我们：
服务热线：400-878-7248；+86 13530493270
网址：www.biocomma.cn