背景

本研究针对猪肉中多种兽药残留同时检测的目的,开发了经过优化的固相萃取前处理方法和HPLC分析方法。待测物质为主要的抗生素兽药种类中具有代表性的化合物,包括磺胺类、四环素类、喹诺酮类、氯霉素类。

样品前处理

提取:准确称取猪肉3 g于50 mL离心管中,加入0.1 mol/L的EDTA-Mcllvaine溶液15 mL,漩涡摇匀1 min,冰水浴超声10 min,控制样品温度<15 ℃;5000 r/min离心8 min。取上清液,重复提取一次,合并清液、快速滤纸过滤,备用。

SPE净化:biocomma® Copure® HLB固相萃取柱60mg/3mL (Cat. No. COHLB360)。

色谱分析

色谱仪:Waters Alliance 2690

检测器:Waters 2487双波长检测器

检测波长:270 nm

色谱柱:Welch Ultimate XB-C18 (4.6X250mm)

流动相:A:乙腈;B:0.1%甲酸水溶液

洗脱方式:梯度洗脱(见下表)

梯度洗脱
梯度洗脱

流速:1.0 mL/min

进样体积:  20 μL

实验结果

4 mg/kg猪肉中多种兽药的添加回收结果
4 mg/kg猪肉中多种兽药的添加回收结果
添加水平为4 mg/kg猪肉中多种兽药检测的液相色谱图
添加水平为4 mg/kg猪肉中多种兽药检测的液相色谱图

总结

结果表明,biocomma® Copure® HLB固相萃取柱60mg/3mL对多种兽药残留均有良好的回收率。

发表评论

邮箱地址不会被公开。 必填项已用*标注

*