本方法适用于食品中三氯蔗糖的测定。参照《GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖（蔗糖素）的测定》。
一、样品提取
准确称取4.0 g试样于50 mL离心管中，加220 g/L乙酸锌和106 g/L亚铁氰化钾溶液各200 uL，摇匀，用水定容至20 mL。振摇30 min，离心，取出上清液于另一50 mL离心管中，重新用水定容至20 mL，备用。
二、SPE柱净化
(1)活化：分别用5 mL甲醇，5 mL水活化柱子。
(2)上样和洗脱：吸取10 mL上清液上柱，用5 mL水淋洗，4 mL甲醇洗脱，氮吹近干，（整个上样、洗脱过程控制流速在1 mL/min内）。
(3)重新溶解：用水定容至1 mL，过0.45 um膜上机。
三、仪器条件
仪器：Agilent Technologies 1290
色谱柱：Agilent 5 TC-C18 (4.6 mm×250 mm,5 μm)
检测器：AgilentTechnologies ELSD
流动相：A水：B乙腈
表1. 流动相梯度洗脱程序
流速：0.5 mL/min
进样体积：20 μL
四、实验结果
表2. 添加水平为50.0 mg/kg糕点中三氯蔗糖的添加回收结果
图1. 添加水平为50.0 mg/kg糕点中三氯蔗糖的检测色谱图
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本方法回收率和RSD满足标准要求。