实验导读：
《2020年版国家食品安全监督抽检实施细则》中，针对其他半固体调味料（包括油辣椒、番茄酱、虾酱等），新增了罗丹明B的抽检，并更新了检测方法，即《BJS 201905食品中罗丹明B的测定》，本方法采用MCX固相萃取柱进行前处理，相比传统的氧化铝净化方法，本方法操作更加简便省心，净化效果更佳。逗点生物以番茄酱为样本进行回收率验证，添加水平为10 μg/kg时，回收率可达85%以上。
一、样品提取
准确称取2.0 g番茄酱置于50 mL离心管中，加入10 mL 0.1%甲酸的甲醇水溶液，混匀，置于涡旋仪上以2500 rpm涡旋15 min，5000 r/min 离心5 min，待净化。
二、样品净化（Copure® MCX，60 mg/3 mL）
1）活化：MCX柱依次加入3 mL甲醇活化，3mL水平衡。
2）上样和洗脱：取上述待净化液1 mL加入经活化的小柱中，重力作用下待液体流尽，依次加入3 mL 0.1%甲酸水溶液、3 mL水，3 mL甲醇淋洗固相萃取柱，弃去流出液。用6 mL 5%氨水甲醇溶液进行洗脱，收集洗脱液，于45℃氮吹至近干。
3）重新溶解：残渣用含0.1%甲酸的乙腈水溶液定容至1 mL，混匀过0.22 μm尼龙滤膜，供上机测试。
溶液配制：
0.1%甲酸的甲醇水溶液：取1 mL甲酸，用50%甲醇水溶液定容至1000 mL。
0.1%甲酸的乙腈水溶液：取0.1 mL甲酸，加35 mL乙腈，用水定容至100 mL。
三、仪器条件
3.1 色谱条件
仪器：UPLC-MS/MS（Thermo Fisher TQS Endura）
色谱柱：CommaSil® ODS (2.1 mm×100 mm, 2.5 μm)
流动相：A：水（0.1%甲酸） B：乙腈
洗脱方式：梯度洗脱，见表1
流速：0.4 mL/min 柱温：35 ℃
进样量：1 μL
3.2质谱条件
离子源：HESI（正离子模式） 电喷雾电压：3500 V
鞘气压力：12 arb 辅气压力：10 arb
离子传输管：350 ℃ 辅气温度：420 ℃
四、实验结果
添加水平为10 μg/kg番茄酱中罗丹明B检测色谱图及线性相关系数如下：
五、订购信息
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