实验导读

榨菜,一种家喻户晓的传统吃食,可拌粥,可配馒头,也可当零嘴, 已然成为大家生活中不可或缺的食材。 其独特的生产工艺 流传千年 ,赋予了 榨菜 鲜、香、嫰、脆的特点。但随着市场需求不断扩大,不少商贩开始偷工减料,以次充好,更甚者为保证产品色泽,往产品中添加违禁物品–苏丹红。

苏丹红又名苏丹(Sudan),是一种化工染色剂, 因具有遗传毒性和致癌性, 被强制要求严禁在食品中添加,对于辣椒粉以及含有辣椒粉的产品强制要求进行苏丹红检测 。

针对苏丹红的分子特性,逗点生物利用固相萃取法作为样品的前处理方法,HPLC法作为分析方法,对榨菜样本中苏丹红含量进行了提取检测,包括苏丹红 I 号、 II 号、 III 号和 IV号  。该方法可简化样品的前处理过程,节省有机溶剂的使用,操作简便。本次实验使用的是 biocomma® Copure® 苏丹红分子印迹专用柱(Cat. No.COMIPSD6500)。

实验部分

一、样品提取

准确提取榨菜2 g于15 mL离心管中,加入5 mL正己烷,涡旋1 min.超声5 min,3000 r/min离心5 min,取上清液;上述步骤重复提取3次,合并上清液,于40 ℃下氮吹浓缩至约4 mL,待净化。

二、SPE柱净化(Copure® MIP SuDan,500 mg/6 mL

(1) 活化:苏丹红分子印迹柱使用前用5 mL正己烷活化.

(2)上样和洗脱:往柱中加入待净化液;再加入5 mL正己烷淋洗,弃去流出液,再用5 mL乙酸乙酯进行洗脱,收集洗脱液。

(3) 重新溶解:洗脱液40 ℃氮吹近干,1 mL乙腈定容,过滤上机。

三、仪器条件

仪 器:Waters Alliance2695波长:478 nm
色谱柱:CommasilTM ODS (4.6 mm×250 mm,5 μm)流速:1.0 mL/min
检测器:Waters 2487紫外检测器 进样体积:20 μL
流动相:A:10 mmol/L 乙酸铵溶液 B:乙腈 /

表1. 流动相梯度洗脱程序

T/流动相A B
01585
51585
7595
21595
221585
271585

四、实验结果

表2. 添加水平为0.03mg/kg榨菜中苏丹红的添加回收结果

图1. 添加水平为0.03mg/kg榨菜中苏丹红的检测色谱图

苏丹红 Ⅰ:9.590 min 苏丹红 Ⅱ:11.553 min 苏丹红 Ⅲ:13.822 min 苏丹红 Ⅳ:17.608 min

关于逗点

深圳逗点生物技术有限公司(Biocomma Limited)成立于2006年,已形成多孔塑料、分离材料、精密注塑三大技术平台,是样品制备、样本过滤和样本采集等产品的领先制造商。

公司已通过ISO9001:2015质量管理体系认证,被评为国家高新技术企业。公司拥有三个工厂和三个实验室,提供1500多种产品。十余年来,我们已服务于4000多个客户,并为全球数十个知名品牌提供OEM和定制服务。

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