实验导读

展青霉素(PAT)又称为棒曲霉素,主要由曲霉、青霉和雪白丝表霉等真菌产生,是一种水果污染物,在多种水果、水果制品和果酒中都有发现,最常见于苹果及其制品中,如苹果汁、苹果酒、蜜饯。

展青霉素是一种神经毒素,可引起急性、亚急性毒性,还可以引起染色体畸变、基因突变,改变免疫系统应答,抑制免疫细胞功能。因此,多个国家纷纷制定展青霉素检测标准。GB5009.185-2016就是我国制定的关于食品中展青霉素测定的国家标准。

实验部分

一、样品提取

准确称取1.0 g蜜饯置于50mL离心管中,加入10 mL(60 ℃的去离子水),加入10 mL乙酸乙酯,于涡旋仪上涡旋10min,在5000 r/min下离心5min,取上清液移至烧瓶中;向离心管中重新加10mL乙酸乙酯,重复提取一次,合并两次上清液,于40°C下旋蒸至近干,加入5 mL乙酸溶液(乙酸/水=1/25)重新溶解,待净化。

二、SPE柱净化

(1) 活化:MAX柱使用前用5 mL甲醇,5mL水活化柱子。

(2) 上样和洗脱:取待净化液加入固相萃取柱中,弃去流出液;依次用3 mL 5 mmol/L乙酸铵溶液,3 mL水淋洗,弃去流出液;抽干小柱;加入4 mL甲醇洗脱,收集洗脱液,在洗脱液中加入20 uL乙酸,于45°C氮吹至近干(整个上样、洗脱过程控制流速在1 mL/min内)。

(3) 重新溶解:加1 mL乙酸溶液(乙酸/水=1/25)重新溶解、混匀,经0.22 μm滤膜过滤,供上机测试。

三、仪器条件

6 仪器测试条件(仅供参考)

6.1液相条件

仪  器:UPLC/MS/MS (Thermo Fisher TSQ Endura ) 色谱柱: CommaSilTM HILIC (2.1mm×100 mm, 3 μm)
柱  温:30 ℃ 进样量:3 μL
流  速:0.3 mL/min 流动相:A:水   B:乙腈

表1 梯度洗脱

时间/minA% B%
0595
31090
53070
8595

6.2质谱条件

离子源:HESI,负离子监测 电喷雾电压:  2500 V
鞘气压力:    50 arb 辅气压力:    2 arb
离子传输管:  320 ℃ 辅气温度:    350 ℃
采集方式:    多反应监测(SRM)

四、实验结果

表2. 0.02 mg/kg蜜饯中的展青霉素的添加回收结果

1蜜饯中的展青霉素.

图1. 添加水平为0.02 mg/kg蜜饯中的展青霉素检测的LCMS/MS色谱图

订购信息:

货号描述包装
COMAX6150Copure® MAX,150mg/6mL30支/盒
CS211003HCommaSilTM HILIC (2.1mm×100 mm, 3 μm) 1支/盒

关于逗点

深圳逗点生物技术有限公司(Biocomma Limited)成立于2006年,已形成多孔塑料、分离材料、精密注塑三大技术平台,是样品制备、样本过滤和样本采集等产品的领先制造商。

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