实验导读
展青霉素(PAT)又称为棒曲霉素，主要由曲霉、青霉和雪白丝表霉等真菌产生，是一种水果污染物，在多种水果、水果制品和果酒中都有发现，最常见于苹果及其制品中，如苹果汁、苹果酒、蜜饯。
展青霉素是一种神经毒素，可引起急性、亚急性毒性，还可以引起染色体畸变、基因突变，改变免疫系统应答，抑制免疫细胞功能。因此，多个国家纷纷制定展青霉素检测标准。GB5009.185-2016就是我国制定的关于食品中展青霉素测定的国家标准。
实验部分
一、样品提取
准确称取1.0 g蜜饯置于50mL离心管中，加入10 mL(60 ℃的去离子水），加入10 mL乙酸乙酯，于涡旋仪上涡旋10min，在5000 r/min下离心5min，取上清液移至烧瓶中；向离心管中重新加10mL乙酸乙酯，重复提取一次，合并两次上清液，于40°C下旋蒸至近干，加入5 mL乙酸溶液（乙酸/水=1/25）重新溶解，待净化。
二、SPE柱净化
(1) 活化：MAX柱使用前用5 mL甲醇，5mL水活化柱子。
(2) 上样和洗脱：取待净化液加入固相萃取柱中，弃去流出液；依次用3 mL 5 mmol/L乙酸铵溶液，3 mL水淋洗，弃去流出液；抽干小柱；加入4 mL甲醇洗脱，收集洗脱液，在洗脱液中加入20 uL乙酸，于45°C氮吹至近干（整个上样、洗脱过程控制流速在1 mL/min内）。
(3) 重新溶解：加1 mL乙酸溶液（乙酸/水=1/25）重新溶解、混匀，经0.22 μm滤膜过滤，供上机测试。
三、仪器条件
6 仪器测试条件（仅供参考）
6.1液相条件
| 仪 器：UPLC/MS/MS (Thermo Fisher TSQ Endura ) | 色谱柱： CommaSilTM HILIC (2.1mm×100 mm, 3 μm) |
| 柱 温：30 ℃ | 进样量：3 μL |
| 流 速：0.3 mL/min | 流动相：A：水 B：乙腈 |
表1 梯度洗脱
| 时间/min | A% | B% |
| 0 | 5 | 95 |
| 3 | 10 | 90 |
| 5 | 30 | 70 |
| 8 | 5 | 95 |
6.2质谱条件
| 离子源：HESI，负离子监测 | 电喷雾电压： 2500 V |
| 鞘气压力： 50 arb | 辅气压力： 2 arb |
| 离子传输管： 320 ℃ | 辅气温度： 350 ℃ |
| 采集方式： 多反应监测(SRM) |
四、实验结果
表2. 0.02 mg/kg蜜饯中的展青霉素的添加回收结果
1蜜饯中的展青霉素.
订购信息：
| 货号 | 描述 | 包装 |
| COMAX6150 | Copure® MAX，150mg/6mL | 30支/盒 |
| CS211003H | CommaSilTM HILIC (2.1mm×100 mm, 3 μm) | 1支/盒 |
关于逗点
深圳逗点生物技术有限公司(Biocomma Limited)成立于2006年，已形成多孔塑料、分离材料、精密注塑三大技术平台，是样品制备、样本过滤和样本采集等产品的领先制造商。
公司已通过ISO9001:2015质量管理体系认证，被评为国家高新技术企业。公司拥有三个工厂和三个实验室，提供1500多种产品。十余年来，我们已服务于4000多个客户，并为全球数十个知名品牌提供OEM和定制服务。