实验导读:
近日，2020国抽细则已经公布，不少项目新增检测方法。比如半固体调料中罗丹明B指定的测试方法为《BJS 201905 食品中罗丹明B的测定》；豆芽中4-氯苯氧乙酸钠和6-苄基腺嘌呤指定的测试方法为《BJS 201703 豆芽中植物生长调节剂的测定》；鸡肉中金刚烷胺新增方法《GB 31660.5-2019 动物性食品中金刚烷胺残留量的测定》；多种农残新增检测方法《GB 23200.113-2018 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定》等等，针对这些新增方法，逗点生物将会逐个推出应用方案，请持续关注。
本次分享的方案是BJS 201703 豆芽中植物生长调节剂的测定，该方法使用QuEChERS方法进行提取和净化，可同时检测豆芽中的11种植物生长调节剂，QuEChERS方法操作简便，回收率佳，逗点生物对赤霉素，6-苄基腺嘌呤，4-氯苯氧乙酸，2,4-二氯苯氧乙酸进行了验证，加25μg/kg, 回收率75%-95%。
一、样品提取
准确称取10.0 g经粉碎的豆芽置于50 mL离心管中，加入20 mL含1%甲酸乙腈溶液，2500 rpm涡旋混匀5 min；然后加入4 g无水硫酸镁和1.5 g无水醋酸钠，立即手动振摇30 s，涡旋2 min；再以5000 r/min离心5 min，使乙腈和水分层，上层乙腈层待净化。
二、样品净化
精密量取上层乙腈层5 mL置于QuEChERS 15 mL净化管（300 mg无水硫酸镁、100 mg C18）中，2500 rpm涡旋混匀2 min，以5000 r/min离心5 min，移取上层清液4 mL于另一15 mL离心管中，45 ℃水浴氮吹至干，用甲醇定容至1 mL，过0.22 μm尼龙滤膜供上机测试。
三、标曲配制
1）称取空白豆芽样品10.0 g按照上述一、二步骤操作，作为空白基质提取液；
2）分别精密量取一定量的混合标准液加入到空白基质提取液中，用甲醇定容至1 mL，配制成适当浓度的基质混合标准工作溶液。
四、仪器条件
4.1 色谱条件
仪器：UPLC-MS/MS（Thermo Fisher TQS Endura）
色谱柱：CommaSil® ODS (2.1 mm×50 mm, 1.8 μm)
流动相：A：5 mmol/L乙酸铵 B：甲醇（0.1%甲酸）
洗脱方式：梯度洗脱，见表1
流速：0.3 mL/min
柱温：35 ℃
进样量：5 μL
4.2 质谱条件
离子源：HESI 电喷雾电压：3500 V
鞘气压力：35 arb 辅气压力：3 arb
离子传输管：380 ℃ 辅气温度：420 ℃
五、实验结果
从上至下出峰顺序依次为：4-氯苯氧乙酸、2,4-二氯苯氧乙酸、6-苄基腺嘌呤、赤霉素。
六、注意事项
1）该实验采用UPLC/MS/MS检测，对部分目标物有基质抑制效应，如6-苄基腺嘌呤，建议配制基质混合标准工作液进行定量，校正回收率。
2）在标准《BJS 201703》中，只取4 mL提取液进行净化，离心后取全部净化液氮吹复溶，但在实际操作中，离心后实际氮吹复溶的净化液体积不到4 mL，会造成结果偏低，建议取5 mL提取液净化，再精密量取4 mL净化液氮吹复溶即可。
七、订购信息
关于逗点
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