鸡蛋和猪肉中氟虫腈及其代谢物残留量的测定(Copure® HLB Lim)

《GB 31658.31-2025 食品安全国家标准动物性食品中氟虫腈及其代谢物残留量的测定液相色谱-串联质谱法》

氟虫腈及其代谢物具有生物毒性，可在猪肉、鸡蛋等动物性食品中残留，是我国食品安全重点管控的兽药残留项目。依据GB 31658.31-2025国标检测要求，畜禽样品基质复杂，含大量脂肪、蛋7白等干扰物，易造成基质效应，影响质谱定性定量准确性。本方案采用Copure® HLB-Lim系列免活化通过式SPE小柱，针对猪肉、鸡蛋基质差异化选型，简化前处理步骤、高效去除基质干扰；配合基质匹配标准曲线校正目标物损失，结合专用兽残色谱柱与优化流动相体系，方法稳定、回收率良好，可满足实验室日常批量检测与风险监测需求。

一、 样品提取

称取试样2g于50mL离心管中，【加标样品加入适量标液】，加入0.2%乙酸乙腈溶液10mL和1g无水硫酸镁，涡旋混匀后，振荡提取10min，于4℃下、8000r/min离心10min，上清液备用。

二、试样净化

【①猪肉：Copure® HLB-Lim SPE 100mg/3mL（货号：COHLB3100-Lim）、②鸡蛋：Copure® HLB-LIM-Pro SPE 60mg/3mL（货号：COHLB360-Lim-Pro）】取备用液3mL直接过固相萃取小柱（小柱免活化），挤干，收集全部流出液于15mL离心管中，从流出液中准确移取2mL于离心管中，40℃氮吹至近干，加入1mL 0.1%甲酸乙腈：0.1%甲酸水=1：1溶解残余物，超声涡旋复溶后，过0.22μm尼龙滤膜，上机测试。

注：

（1）本应用的固相萃取小柱为通过式的，因此不需要活化、淋洗和洗脱步骤。

（2）考虑到小柱有死腔体积，所以本方案采用“先取3mL上清液过柱，收集流出液，在从流出液中取2mL氮吹”的方式。
（3）试验过程中发现，对于肉类，小柱规格为100mg/3mL的回收率比规格为60mg/3mL的回收率更好，因此对于肉类样品本应用选择了100mg/3mL规格的小柱。

三、基质曲线的配制

选同类型空白样品，按上述前处理方法进行操作，往6份2mL流出液中加入适量的标液后与样品一同氮吹复溶，配制成上机浓度分别为0.2ng/mL、0.4ng/mL、1ng/mL、2ng/mL、5ng/mL、10ng/mL的标准曲线。

注：配制基质标曲时，在流出液中加入标液再氮吹，可以有效校正氮吹损失。

四、仪器条件

色谱条件

仪器：UPLC-MS/MS（Thermo Fisher TSQ Endura）

色谱柱：Copure® 兽残专用柱 100×2.1mm，3um（货号：HSC01）

流动相：A：水（0.1%甲酸） B：甲醇：乙腈 =2:8（0.1%甲酸）

洗脱方式：梯度洗脱，见表1