槲皮素,又名栎精,槲皮黄素,溶于冰醋酸,碱性水溶液呈黄色,几乎不溶于水,乙醇溶液味很苦。可作为药品,具有较好的祛痰、止咳作用,并有一定的平喘作用。此外还有降低血压、增强毛细血管抵抗力、减少毛细血管脆性、降血脂、扩张冠状动脉,增加冠脉血流量等作用。用于治疗慢性支气管炎。对冠心病及高血压患者也有辅助治疗作用。
一、样品提取
准确称取0.5 g银杏提取物胶囊于50 mL离心管中,用70 %甲醇水定容至10 mL,于振荡器振荡提取30 min,取1 mL溶液到另一个15 mL离心管中,用水定容至10 mL,振荡混匀,溶液备用。
二、SPE净化
(1)活化:HLB柱使用前用1 mL甲醇活化,1 mL水平衡。
(2)上样和洗脱:取1 mL备用液过柱,弃去流出液;用1 mL 5 %甲醇水淋洗,弃去流出液,抽干小柱;用1.5 mL甲醇洗脱,收集洗脱液,定容到2 mL。
(3)上机测试:取洗脱液1 mL经0.22 µm滤膜过滤,供上机测试。
三、实验结果
表1. 10.0 mg/kg银杏提取物中槲皮素的添加回收结果
仪器:Waters Alliance 2695
色谱柱:InertSustain-C18 (4.6 mm×250 mm,5 μm)
检测器:Waters 2487 紫外检测器
检测波长:363 nm
等度洗脱:A甲醇 B 0.1%甲酸水溶液
洗脱方式:A:B=70:30
流速:1.0 mL/min
进样体积:20 μL
图1. 10.0 mg/kg银杏提取物中槲皮素的添加水平