本次实验参考的标准：《BJS 202407 食品中富马酸二甲酯的测定》，主要产品： Copure® C18/PSA SPE
富马酸二甲酯，俗称防霉保鲜剂霉克星1号，有毒，由于对人体有腐蚀性和致过敏性；对人类的身体健康造成了极大的危害，尤其对儿童的成长发育会造成很大危害。现已被归为非食用物质，不得在食品中使用。
食品安全监督抽检实施细则（2026年版）中面包、月饼和糕点需要检测富马酸二甲酯。针对《BJS 202407 食品中富马酸二甲酯的测定》标准，逗点生物选取了手撕面包、荞酥和蛋黄月饼3种食品基质完成了方法验证工作，方法验证结果显示，5种基质的加标回收率均大于90% 。
一、样品提取
1、称取试样2g置于50mL离心管中，【加标样品加入适量标液】，加入5mL水和一颗陶瓷均质子（货号：009903A），涡旋2min使样品分散。
2、加入5mL乙腈，振荡提取10min，然后加入4g无水硫酸钠和1g氯化钠（货号：COQP005），涡旋2min，10000转离心3min
3、转移上层乙腈提取液至10mL容量瓶中，残渣用5mL乙腈重复提取一次，合并乙腈提取液并定容至刻度，混匀待净化
说明：为了更容易移取上层乙腈，本应用选择提高离心转速，变成10000 r/min离心3min。
二、试样净化(Copure® C18/PSA SPE)
取C18/PSA=400mg/600mgSPE小柱，加入1g无水硫酸钠
1、活化：使用前依次用5mL乙酸乙酯、5mL 乙腈进行活化，保持柱体湿润；
2、上样：准确移取4mL待净化液过柱，收集上样液于15mL离心管中；
3、洗脱：待液面到达柱床表面时，用4mL乙腈分2次洗脱小柱，收集洗脱液；
4、氮吹复溶：将收集液于40℃下缓缓氮吹至0.5mL左右，用乙腈定容至2mL，超声涡旋复溶后过0.22μm亲水PTFE滤膜，上机测试。
说明：
（1）需要收集上样液
（2）实验中发现氮吹过程中容易造成目标物损失，因此氮吹时建议控制气流，缓慢氮吹，避免气流过大回收率低。
（3）本方案是氮吹至0.5mL左右，然后用乙腈定容至2mL。
三、标准工作液的配制
吸取适量富马酸二甲酯准储备液，用乙腈逐级稀释，得到质量浓度为40 ng/mL， 100 ng/mL, 200 ng/mL,500 ng/mL,1000 ng/mL的标准工作溶液。
四、仪器条件
4.1 气相色谱参考条件
a）仪器：气相色谱-串联质谱仪，Agilent 8890-700D；
b）色谱柱：DPX-WAX（30m × 0.25mm×0.25μm）（货号：G111111）；
c）柱温箱升温程序：初始温度60℃，以10℃/min升至120℃，保持6min，再以20℃/min升至250℃，保持8min；
d）进样口温度：220℃；
e）进样方式：分流进样，分流比5：1；
f）进样量：10μL；
4.2 质谱参考条件
a）离子源：电子轰击源（EI），温度为250℃；
b）溶剂延迟时间：5min；
c）传输线温度：150℃；
d）四极杆温度：150℃；
e）扫描方式：选择性离子检测模式（SIM）；
f）富马酸二甲酯的监测离子：定量离子m/z 113，定性离子m/z 59、85和114；
五、实验结果
5.1样品加标结果表
5.2 色谱图
六、订购信息
