本方法适用于谷物及其制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定。参照《GB 5009.111-2016食品安全国家标准 食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其乙酰化衍生物的测定》。
一、样品提取
称取试样10.0 g(精确至0.001 g)于100 mL离心管中，加入2.0 g PEG 8000，再加50 mL蒸馏水，均质3 min，6000 r/min离心5 min，取上清液过玻璃纤维滤纸，滤液备用。
二、SPE柱净化
将低温下保存的免疫亲和柱恢复至室温；待免疫亲和柱内原有液体流尽后，取上述样液5 mL移至玻璃注射器筒中过柱（流速1滴/秒）；再取10 mL蒸馏水分两次快速过柱，弃去流出液，抽干小柱；1 mL甲醇洗脱，45℃氮吹至近干，1 mL初始流动相复溶，涡旋1 min,过0.45 um有机滤膜，供高效液相色谱测定。
三、仪器条件
仪器：Agilent 1260
色谱柱：Agilent HC-C18柱(4.6X250 mm,5 μm)
检测器：Agilent 紫外检测器
检测波长：218 nm
流动相：A：甲醇 B：水
洗脱方式：等度洗脱 甲醇：水=20：80
流速：0.8 mL/min
进样体积：20 μL
四、实验结果
表1. 小麦粉基质中呕吐毒素的不同添加回收结果
图1. 添加水平为500 ug/kg小麦粉基质中呕吐毒素检测色谱图
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本方法回收率和RSD满足标准要求。