合成着色剂的介绍

合成着色剂又称合成色素,常以苯、甲苯、萘等化工产品为原料,经过磺化、偶合、缩合、偶氮化等一系列有机反应制备而成。合成着色剂由于成本低廉、色泽鲜艳,着色力强,色调多样,故被广泛应用;但它有一定的毒性(包括毒性、致泻性和致癌性),过多食用会危害人体健康。因此,国家对合成着色剂的使用严格控制了范围和最大限量值。

果蔬汁类饮料中合成着色剂的安全限量

国家食品安全标准《GB2760-2014食品安全国家标准 食品中食品添加剂使用标准》规定果蔬汁类饮料中苋菜红允许量不得超过0.25 g/kg,赤藓红和胭脂红允许量不得超过0.05 g/kg,日落黄、柠檬黄和诱惑红允许量不得超过0.1 g/kg。

一、实验目的

本研究利用固相萃取法作为样品的前处理方法,HPLC法作为分析方法,检测果汁饮料中合成色素的含量,同时比较了不同材质的滤膜对合成色素回收率的影响。该方法可简化样品的前处理过程,节省有机溶剂的使用,操作简便。

二、实验目标物

赤藓红(CAS:568-63-8),苋菜红(CAS:915-67-3),胭脂红(CAS:2611-82-7),诱惑红(CAS:2611-82-7),日落黄(CAS:2783-94-0),柠檬黄(CAS:1934-21-0)。

三、应用范围

本方法适用于饮料中合成着色剂的HPLC检测及确证。

四、参考标准

《GB 5009.35-2016食品安全国家标准食品中合成着色剂的测定》。

五、实验材料

biocomma® Copure® 聚酰胺固相萃取柱500 mg/6 mL (Cat. No. COPACR66),0.45 μm亲水聚四氟乙烯(PTFE)针式过滤器(Cat. No.SF130-45-PTFE-HL)。

六、实验步骤

1、样品提取
称取试样1.0 g(精确至0.001 g)于50 mL离心管中,加入6 mL 去离子水,涡旋30 s,超声振荡提取15 min,4000 r/min离心5 min,取上清液。剩余残渣再加入6 mL去离子水,重复操作一次。合并两次上清液。用20%柠檬酸溶液调节溶液pH=3~4,待上样。

2、SPE柱净化
(1)活化:净化前用5 mL甲醇、5 mL去离子水活化。
(2)上样和洗脱:将提取液以1 mL/min的速度过柱,弃去滤液,用5 mL淋洗液(甲醇:甲酸:水=4:2:4)淋洗,弃去淋洗液,将小柱抽干,再用6 mL 10%氨化甲醇溶液洗脱并收集洗脱液。
(3)重新溶解:45℃缓慢氮吹至近干,加2 mL 混合流动相(A:B=1:1)溶解。涡旋混合1 min,过0.45 μm亲水PTFE滤膜,待上机测试。

3、HPLC条件
设备:Waters Alliance 2695
色谱柱:InerSustain®-C18 (4.6X250 mm,5 μm)
检测器:Waters 2487双波长检测器
检测波长:254 nm
流动相:A:乙腈 B:0.1%甲酸水溶液
洗脱方式:梯度洗脱
表1 梯度洗脱条件


流速:1 mL/min
进样体积:10 μL

七、实验结果

1、4.0 mg/kg 果蔬汁饮料基质中合成着色剂的添加回收结果
表2 4.0 mg/kg果蔬汁饮料基质中合成着色剂的添加回收结果


2、添加水平为4.0 mg/kg果蔬汁类饮料基质中合成着色剂检测的液相色谱图


图1 添加水平为4.0 mg/kg果蔬汁类饮料基质中合成着色剂检测色谱图

3、样品过亲水PTFE、疏水PTFE、亲水PES和尼龙4种滤膜回收率比较分析
表3 样品过亲水PTFE、疏水PTFE、亲水PES和尼龙4种滤膜回收率分析


结论:逗点生物开发出使用固相萃取法检测果汁饮料中合成色素的含量,同时比较了不同材质的滤膜对合成色素回收率的影响,其中柠檬黄平均回收率102.4%,RSD 1.0%,苋菜红平均回收率100.1%,RSD 3.6%,胭脂红平均回收率104.5%,RSD 4.6%,日落黄平均回收率99.8%,RSD 7.3%,诱惑红平均回收率105.9%,RSD 3.3%,赤藓红平均回收率98.1%,RSD 8.4%,同时亲水系PTFE滤膜对合成色素的回收率结果影响最小,效果最佳。

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