一、实验目的

本研究利用固相萃取法作为样品的前处理方法,HPLC法作为分析方法,检测牛奶中五氯酚残留量的含量。该方法可简化样品的前处理过程,节省有机溶剂的使用,操作简便。

二、实验目标物

五氯酚钠(CAS:131-52-2)。

三、参考标准

《GB 23200.92-2016 食品安全国家标准 动物源性食品中五氯酚残留量的测定 液相色谱-质谱法》

四、实验材料

biocomma® Copure® MAX (Cat. No.COMAX360)。

五、实验方法

1、样品提取

准确称取牛奶样品2.0 g,加入10 mL 5%三乙胺的乙腈-水(7:3,v/v)溶液,涡旋混合1 min,超声提取5 min,5000 r/min离心5 min,取上清液待净化。

2、SPE净化

(1)活化:固相萃取柱使用前依次用5 mL甲醇、5 mL 水活化。

(2)上样和洗脱:往固相萃取柱中加入待净化液;依次加入5 mL 5%氨水溶液、5mL甲醇、5mL 2%甲酸的甲醇-水(取4%甲酸甲醇溶液与水等体积混匀)溶液淋洗,弃去流出液;抽干小柱,再加入4 mL 4%甲酸甲醇溶液洗脱,收洗脱液。

(3)重新溶解:洗脱液与40℃氮吹至近干,用1 mL流动相定容,混匀,过0.45um有机微滤膜,供HPLC测试。

3、HPLC条件

设备:Waters Alliance 2695

色谱柱:InertSustain-C18 (4.6 mm×250 mm, 5μm)

检测器:Waters 2996 DAD检测器

检测波长:300 nm

流动相:A:乙腈  B:0.1%磷酸水

洗脱方式:等度洗脱,A:B=75:25

流速:1.0 mL/min

进样体积:20 μL

六、实验结果

1、 0.5 mg/kg牛奶中五氯酚的添加回收结果

表1  0.5 mg/kg牛奶中五氯酚的添加回收结果

2、 添加水平为 0.5 mg/kg牛奶中五氯酚检测的液相色谱图

图1  添加水平为 0.5 mg/kg牛奶中五氯酚检测的液相色谱图

五氯酚:5.544min

关于逗点

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