本方法适用于水产品中喹乙醇残留量检测的HPLC检测及确证。参照《SCT 3019-2004 水产品中喹乙醇残留量的测定》和《DB43/T 891-2014 饲料中喹乙醇的测定 液相色谱-串联质谱法》。
一、样品提取
准确称取5.0 g均质后的鱼肉置于50 mL离心管中，加入乙腈10 mL，于涡旋振荡器中振荡5 min，在4000 r/min下离心5 min，取上清液；向离心管中重新加10 mL乙腈，重复提取一次，合并两次上清液，于45 °C下氮吹至近干，加入5 mL 5% 甲醇水重新溶解，备用。
二、SPE柱净化
(1)活化：HLB柱使用前用6 mL甲醇活化，6 mL水平衡。
(2)上样和洗脱：取备用液加入固相萃取柱中，弃去流出液；取3 mL淋洗液1（0.02mol/L盐酸）、3 mL淋洗液2（0.1mol/L盐酸）、3 mL淋洗液3（5%甲醇水），弃去流出液，抽干小柱；取5 mL洗脱液（40%甲醇水）洗脱（整个上样、洗脱过程控制流速在1 mL/min内），抽干小柱。
(3)上机测试：洗脱液混匀，取1 mL洗脱液，经0.22 μm滤膜过滤，供上机测试。
三、仪器条件
HPLC条件
仪器：Waters Alliance 2695
色谱柱：InertSustain-C18 (4.6 mm×250 mm,5 μm)
流动相：A：0.1%甲酸水 B：甲醇
表1. 流动相梯度洗脱程序
流速：0.7 mL/min
进样体积：10 μL
质谱条件
仪器：Micromass Quattro Ultima （Waters）
离子源：电喷雾离子源
扫描方式：正离子扫描
检测方式：多反应监测（MRM）
毛细管电压：3.0kv
锥孔电压：40v
离子源温度：120℃
脱溶剂气温度：450℃
表2. 氨基甲酸酯类农药各组分名称、保留时间及母离子和子离子检测离子对
四、实验结果
表3. 10 ug/kg 鱼肉基质中喹乙醇的添加回收结果
图1. 添加水平为20ug/kg喹乙醇检测的液质色谱图
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本方法回收率和RSD满足标准要求。