实验导读

N-二甲基亚硝胺(NDMA)被国际癌症研究机构(IARC)列为2A类致癌物,长期摄入会对人体健康造成极大危害。目前,食品中NDMA的提取常采用水蒸气蒸馏法,此法存在样品用量大、操作繁琐、有机试剂消耗大、回收率不稳定以及不利于批量样品处理等不足。

针对此不足,逗点生物基于QuEChERS原理,开发出了一款NDMA前处理专用包,采用GC-MS/MS外标法定量,分别对干河鱼、腊肠、干鱿鱼、鲜虾进行了加标回收试验,NDMA回收率均在85 %以上,RSD小于5 %。该法操作简便、耗时少、节省试剂、回收率稳定、适合大批量样品处理。

一、适用范围

适用于肉及肉制品、水产动物及其制品中N-二甲基亚硝胺(NDMA)的测定。


二、仪器和试剂

气相色谱-串联质谱仪:Agilent 8890-7000D,EI 源;

多管涡旋混匀仪(货号:SDC-3000);

离心机:TGL-16A;

乙腈:色谱纯;

均质子(货号:009903B);

QuEChERS萃取盐包(货号:COQ050335);

     QuEChERS净化管(货号:COQ015335)。

三、样品前处理

准确称取经粉碎的样品10 g(精确至0.001g),置于50 mL离心管中,加入10.0 mL乙腈,再加入均质子和QuEChERS萃取盐包,涡旋震荡提取15 min,9000 r/min离心2.0 min。转移上清液5.0 mL于QuEChERS净化管中,涡旋震荡15 min,以9000 r/min离心2.0 min,取上清液过0.22 μm有机滤膜,滤液上GC-MS/MS测定。

四、仪器条件

仪器设备:气相色谱-串联质谱仪Agilent 8890-7000D

4.1 气相条件:

1.色谱柱:Agilent HP-INNOWAX (30.0 m*0.25 mm*0.25μm);

2.程序柱温:初始温度40 ℃,10 ℃/min的速率升温到80 ℃,再以2 ℃/min的速率升温到100 ℃,再以40 ℃/min的速率升温到240 ℃,保持2 min;

3.载气:氦气(≥99.999%),速率1.0 mL/min;

4.进样口温度:220 ℃;

5.进样方式:不分流进样,1.0 min后开阀;

6.进样量:2.0 μL;

4.2 质谱条件:

1.电离方式:EI,电压70 eV;

2.离子源温度:230 ℃,四级杆温度:150 ℃;

3.传输线温度:250 ℃;

4.测定方式:反应监测模式(SRM);

5.碰撞气:氮气(≥99.999%);

6.溶剂延迟:8.0 min;

对应监测参数如下表:

表1  NDMA监测参数表(*为定量离子)

五、数据处理结果

表2  NDMA加标回收实验结果
图1  NDMA校正点(浓度2.00 μg/L)及基质加标的提取离子(m/z 74.1->44.1)色谱图

六、订购信息

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