一、实验目的

本研究利用固相萃取法作为样品的前处理方法,HPLC法作为分析方法,检测食用油中苯并芘的含量。该方法可简化样品的前处理过程,节省有机溶剂的使用,操作简便。

二、应用范围

本方法适用于食用油中苯并芘的HPLC检测及确证。

三、参考标准

《GB 5009.27-2016 食品安全国家标准 食品中苯并(a)芘的测定》。

四、实验材料

biocomma® Copure®苯并芘专用柱(Cat. No.COBAP6500)。

1、样品提取
(1)准确称取食用油0.4 g,加入5 mL正己烷,涡旋混合0.5 min待净化。


2、SPE净化
(1)活化:苯并芘固相萃取柱使用前依次用5 mL二氯甲烷、5 mL 正己烷活化。
(2)上样和淋洗:往固相萃取柱中加入待净化液;加入5 mL 正己烷淋洗,弃去流出液;加入6 mL二氯甲烷洗脱,收集流出液(整个过程控制流速为1mL/min)。
(4)定容:洗脱液中加1mL乙腈,40℃氮吹至近干,用乙腈定容至1mL,涡旋0.5 min,经0.22 um滤膜过滤,供HPLC测试。

五、实验方法


3、HPLC条件
设备:Waters Alliance 2695
色谱柱:InertSustain-C18 (4.6 mm×250 mm,5 μm)
检测器:Waters 2475荧光检测器
激发波长:384nm 发射波长:406
等度洗脱:乙腈:水=88:12
流速:1.0 mL/min
进样体积:20 μL

六、实验结果

1、12.5ug/kg食用油中苯并芘的添加回收结果
表112.5ug/kg食用油中苯并芘的添加回收结果

2、添加水平为12.5 ug/kg苯并芘标准液相色谱图

图1 添加水平为 12.5ug/kg食用油中苯并芘液相色谱图

本方法回收率和RSD满足标准要求。

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