合成着色剂可以改善食品色泽,刺激感官,增加食欲,在日常生活中应用范围日益广泛,是现代食品工业中装点食品的重要添加剂,但过量使用会对人体健康造成损害。

奶茶,含有大量的蛋白、脂肪和糖分,在测定合成着色剂时,该成分容易使固相萃取柱堵塞,导致上柱流速慢,前处理耗时。本方案通过在提取液中加入硫酸锌溶液作为沉淀剂,可大幅度减少蛋白、脂肪和糖分等带来的不利影响。

以乙醇氨水溶液提取,混合弱阴离子交换柱净化,高效液相色谱法检测,成功测定了奶茶中柠檬黄、日落黄、新红、胭脂红、苋菜红、诱惑红、亮蓝和赤藓红这8种合成着色剂。本方案操作简单实用,灵敏度高,准确,可满足日常检测需求

一、样品提取

称取2.0 g试样于50 mL离心管中,加入5 mL硫酸锌溶液(120 g/L),混匀后,乙醇氨水溶液25 mL,涡旋混合1 min,超声提取15 min,以8000 r/min离心5 min。

取上清液于干净50 mL离心管中,再加入15 mL提取液重复提取1次,合并上清液,定容到50 mL(若浑浊再次离心),取10 mL上清液,在50℃下氮气浓缩至2 mL,再加入10 mL 5%甲醇水溶液,混匀后作为待净化液。

注:乙酸氨水溶液:乙醇700 mL,氨水4 mL,用水定容至1 L。

biocomma® Copure® WAX ,150mg/6mL

二、样品净化/ Copure® WAX, 150 mg/6mL

活化:依次用6mL甲醇和6mL水活化

上样:将上述待净化液过柱,弃掉流出液

淋洗:依次用5 mL水和5 mL甲醇淋洗,抽干小柱

洗脱:8 mL 2%氨化甲醇溶液洗脱,收集洗脱液,于45 ℃氮吹仪浓缩至0.3 mL左右,加入0.02mmol/L乙酸铵溶液(pH=9.0)复溶至2mL,涡旋混匀,过PTFE滤膜,上机

三、仪器条件

仪器:液相色谱仪,ThermoFisher U3000

色谱柱:Agilent ZORBAX SB-C18 

(4.6 mm×250 mm,5 μm)

流动相:A:0.02mol/L乙酸铵溶液  B:甲醇

洗脱方式:梯度洗脱,见表1

流速:1.0 mL/min      

柱温:30 ℃     

进样量:10 μL

检测器:紫外检测器  

检测器波长范围:400~800 nm,柠檬黄测定波长为415 nm;新红、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、赤藓红测定波长为520 nm;亮蓝测定波长为630 nm

表1 梯度洗脱程序

四、实验结果

【加标回收实验结果】

表2 加标水平为5 mg/kg回收结果

【奶茶中着色剂色谱图】

图1奶茶添加水平(5.0 mg/kg)中8种着色剂色谱图

五、订购信息

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