实验导读:

2020年2月食品安全国家标准《GB 2763-2019 食品中农药最大残留限量》正式实施,该标准直接替代原有的《GB 2763-2016》和《GB 2763.1-2018》两个标准,限量标准数量共增加2 967项,并规定了109种农药在肉、蛋、奶等27种居民日常消费的动物源性食品中的703项最大残留限量,从以植物源性食品为主积极向动物源性食品扩展,进一步拓宽了食品安全监管的覆盖面。据悉,目前标准中涉及的肉制品农残检测方法大部分均采用GPC净化,操作繁琐,设备成本高,给客户带来很大困扰。因此,逗点生物推出动物源性食品中农药残留检测方案,分别选取猪肉和鸡肉两种典型基质,采用特制的Lipoclean磷脂去除柱对样本进行前处理,在添加水平为0.5 mg/kg时,平均回收率在70-120%之间,RSD小于5%(n=6),该法操作简单快速,成本低,可以满足大部分客户的测试需求。

样品提取

称取5.0 g经均质的试样于50 mL离心管中,加3 mL水,2500 rpm涡旋2 min,加入10 mL乙腈,2500 rpm涡旋10 min,再加入QuEChERS盐包(4 g无水硫酸镁,1 g氯化钠,1 g柠檬酸钠和0.5 g柠檬酸氢二钠),立即手动打散,然后2500 rpm涡旋5 min,8000 r/min离心5 min,取上层乙腈层待净化。

二、样品净化

准确移取2.4 mL乙腈层加0.6 mL水涡旋混匀,5000 r/min离心5 min,取全部上清液在重力作用下过Lipoclean小柱并抽干柱子,收集全部流出液,混匀,过0.22 μm尼龙滤膜供上机测试。

三、标曲配制

称取阴性样品5.0 g按照上述一、二步骤操作得空白基质提取液,然后分别精密量取含0,10,20,40,80,100 ng的混合标准液用空白基质提取液定容至1 mL,配制成浓度为0,10,20,40,80,100 ng/mL的基质混合标准工作溶液。

四、仪器条件

4.1 色谱条件

仪器:UPLC-MS/MS(Thermo Fisher TQS Endura)

色谱柱:CommaSil® ODS (2.1 mm×100 mm,3.0 μm)

流动相:A:水(0.1%甲酸)   B:甲醇(0.1%甲酸)

洗脱方式:梯度洗脱,见表1

表1 梯度洗脱程序

流速:0.4 mL/min       柱温:35 ℃            进样量:5 μL

4.2 质谱条件

离子源:HESI                电喷雾电压:3500 V

鞘气压力:30 arb              辅气压力:2 arb

离子传输管:380 ℃            辅气温度:350 ℃

表2 组分名称、保留时间及特征离子一览表(*为定量离子)

五、实验结果

表3 动物源性食品中37种农药多残留加标回收结果(0.05 mg/kg)
图1 添加浓度为20 μg/L的37种农药多残留检测的总离子流图

六、订购信息

关于逗点

深圳逗点生物技术有限公司(Biocomma Limited)成立于2006年,是一家集研发、生产、国内外销售、OEM服务于一体的高新技术企业集团。公司秉承更好滤芯、更好样本前处理的愿景,不断开拓创新,打造了多孔塑料、分离材料、精密注塑三大技术平台,现已发展为样本制备、样本过滤和样本采集产品的领先制造商。

公司已通过ISO9001:2015质量管理体系认证,被评为国家高新技术企业。公司拥有2家子公司、1个研发中心和3个工厂,生产实验室耗材、过滤器材和二类医疗器械和体外诊断试剂,提供高达1500多种产品。公司利用ERP系统进行产品管理,执行严格的质量标准,实现全程可追溯。十余年来,我们已服务于4000多个客户,并为全球数十个知名品牌提供OEM和定制服务。

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