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315专题来啦!

受疫情影响延期4个月的“315晚会”于7.16日晚8点在央视财经频道进行现场直播。此次晚会预料之中的再一次刷新了消费者的认知下限:海参的“水深”,涉事养殖场整箱使用敌敌畏、滥用土霉素,用麦芽糊精腌制干海参;全球连锁企业汉堡王售卖过期面包等,曝光涉及食品安全、在线教育、住房精装、美容等多个行业,各中内幕令人咂舌。逗点生物针对此次曝光的海参问题,快速响应,推出海参中敌敌畏等有机磷农药多残留检测方案,采用Lipoclean固相萃取柱进行前处理,对海参样本进行加标回收实验,当添加水平为0.1mg/kg,回收率基本在70-110%之间,RSD小于10%,满足测试要求。

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海参“水深”

一、样品提取

称取5.0 g经泡发的海参于50 mL离心管中,加3 mL水,加一颗陶瓷均质子,2500 rpm涡旋1 min,加入10 mL乙腈,2500 rpm涡旋5 min,加入QuEChERS盐包(4 g无水硫酸镁,1 g氯化钠,1 g柠檬酸钠和0.5 g柠檬酸氢二钠)立即手动打散,然后2500 rpm涡旋5 min,5000 r/min离心5 min,上层乙腈层待净化。02

二、样品净化

准确移取2.4 mL乙腈层加0.6 mL水涡旋混匀,重力作用下全部过Lipoclean小柱,抽干,收集全部流出液,混匀,过0.22 μm尼龙滤膜供上机测试。03

三、标曲配制

称取海参阴性样品5.0 g按照上述一、二步骤操作得空白基质提取液,然后分别精密量取含0,10,20,40,80,100 ng的混合标准液用空白基质提取液定容至1 mL,配制成浓度为0,10,20,40,80,100 ng/mL的基质混合标准工作溶液。04

四、仪器条件

4.1 色谱条件

仪器:UPLC-MS/MS(Thermo Fisher TQS Endura)

色谱柱:CommaSil® ODS (2.1 mm×100 mm,3.0 μm)

流动相:A:水(0.1%甲酸)   B:甲醇(0.1%甲酸)

洗脱方式:梯度洗脱,见表1

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表1 梯度洗脱程序

流速:0.4 mL/min       

柱温:35 ℃            

进样量:5 μL

4.2 质谱条件

离子源:HESI                电喷雾电压:3500 V

鞘气压力:30 arb              辅气压力:2 arb

离子传输管:380 ℃            辅气温度:350 ℃

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表2 组分名称、保留时间及特征离子一览表(*为定量离子)

五、实验结果

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表3 海参中21种有机磷农药加标回收结果(0.1mg/kg)
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图1  添加浓度为20 μg/L的21种有机磷农药检测总离子流图

六、订购信息

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关于逗点

深圳逗点生物技术有限公司(Biocomma Limited)成立于2006年,是一家集研发、生产、国内外销售、OEM服务于一体的高新技术企业集团。公司秉承更好滤芯、更好样本前处理的愿景,不断开拓创新,打造了多孔塑料、分离材料、精密注塑三大技术平台,现已发展为样本制备、样本过滤和样本采集产品的领先制造商。

公司已通过ISO9001:2015质量管理体系认证,被评为国家高新技术企业。公司拥有2家子公司、1个研发中心和3个工厂,生产实验室耗材、过滤器材和二类医疗器械和体外诊断试剂,提供高达1500多种产品。公司利用ERP系统进行产品管理,执行严格的质量标准,实现全程可追溯。十余年来,我们已服务于4000多个客户,并为全球数十个知名品牌提供OEM和定制服务。

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