《SN/T 4253-2015 出口动物组织中抗病毒类药物残留量的测定 液相色谱-质谱质谱法》
实验导读 ：
针对禽肉及相关禽副产品中金刚烷胺和金刚乙胺残留量的检测，《2020年版国家食品安全监督抽检实施细则》推荐使用出入境标准：《SN/T 4253 出口动物组织中抗病毒类药物残留量的测定》。相较于《GB 31660.5-2019》采用PSA净化，该法采用MCX柱净化，净化效果更佳。逗点生物分别以鸡肉和鸡蛋为样本进行回收率验证，添加水平为10 μg/kg和20 μg/kg时，回收率80%以上，RSD 6%以下，满足测试要求。
一、样品提取
称取2.0 g样品于50 mL离心管中，加入浓度为1 mg/mL金刚烷胺-D6标准工作液20 μL，加入5 mL 2%三氯乙酸水溶液，超声10 min，5000 r/min离心5 min，上清液全部转移至15 mL离心管中，再向样品中加入5 mL 2%三氯乙酸水溶液按上述步骤重复提取一次，合并两次提取液，用乙腈定容至10 mL待净化。
二、SPE净化（Copure® MCX, 60 mg/3 mL）
（1）活化：向MCX柱中依次加入3 mL甲醇，3 mL水和3 mL 2%甲酸水溶液进行活化。
（2）上样和洗脱：准确移取待净化液5 mL过柱，依次用5 mL 2%甲酸水溶液，1%甲酸乙腈淋洗，弃去全部流出液，抽干小柱，用4 mL 5%氨水甲醇溶液洗脱，收集洗脱液，45℃氮吹至干。
（3）重新溶解：准确加入1 mL复溶液（乙腈-甲醇-水=70:20:10）涡旋溶解，过0.22 μm尼龙滤膜供上机分析。
三、标曲配制
采用内标法定量，分别精密量取一定量的金刚烷胺和金刚乙胺混合标准液及内标溶液，用金刚烷胺复溶液（乙腈-甲醇-水=70:20:10）定容至1 mL，配制成适当浓度的标准工作溶液。
四、仪器条件
4.1 色谱条件
仪器：UPLC-MS/MS（Thermo Fisher TQS Endura）
色谱柱：CS21503P（PFP，2.1 mm×50 mm, 1.8 μm）
流动相：A：水（0.1%甲酸） B：甲醇（0.1%甲酸）
洗脱方式：梯度洗脱，见表1
流速：0.4 mL/min
柱温：35 ℃
进样量：5 μL
4.2 质谱条件
离子源：HESI 电喷雾电压：3500V
鞘气压力：40 arb 辅气压力：2 arb
离子传输管：380 ℃ 辅气温度：420 ℃
五、实验结果
六、订购信息
关于逗点
深圳逗点生物技术有限公司（Biocomma Limited）成立于2006年，是一家集研发、生产、国内外销售、OEM服务于一体的高新技术企业集团。公司秉承更好滤芯、更好样本前处理的愿景，不断开拓创新，打造了多孔塑料、分离材料、精密注塑三大技术平台，现已发展为样本制备、样本过滤和样本采集产品的领先制造商。
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