《SN/T 4253-2015 出口动物组织中抗病毒类药物残留量的测定 液相色谱-质谱质谱法》

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实验导读 :

针对禽肉及相关禽副产品中金刚烷胺和金刚乙胺残留量的检测,《2020年版国家食品安全监督抽检实施细则》推荐使用出入境标准:《SN/T 4253 出口动物组织中抗病毒类药物残留量的测定》。相较于《GB 31660.5-2019》采用PSA净化,该法采用MCX柱净化,净化效果更佳。逗点生物分别以鸡肉和鸡蛋为样本进行回收率验证,添加水平为10 μg/kg和20 μg/kg时,回收率80%以上,RSD 6%以下,满足测试要求。

一、样品提取

称取2.0 g样品于50 mL离心管中,加入浓度为1 mg/mL金刚烷胺-D6标准工作液20 μL,加入5 mL 2%三氯乙酸水溶液,超声10 min,5000 r/min离心5 min,上清液全部转移至15 mL离心管中,再向样品中加入5 mL 2%三氯乙酸水溶液按上述步骤重复提取一次,合并两次提取液,用乙腈定容至10 mL待净化。

二、SPE净化(Copure® MCX, 60 mg/3 mL

(1)活化:向MCX柱中依次加入3 mL甲醇,3 mL水和3 mL 2%甲酸水溶液进行活化。

(2)上样和洗脱:准确移取待净化液5 mL过柱,依次用5 mL 2%甲酸水溶液,1%甲酸乙腈淋洗,弃去全部流出液,抽干小柱,用4 mL 5%氨水甲醇溶液洗脱,收集洗脱液,45℃氮吹至干。

(3)重新溶解:准确加入1 mL复溶液(乙腈-甲醇-水=70:20:10)涡旋溶解,过0.22 μm尼龙滤膜供上机分析。

三、标曲配制

采用内标法定量,分别精密量取一定量的金刚烷胺和金刚乙胺混合标准液及内标溶液,用金刚烷胺复溶液(乙腈-甲醇-水=70:20:10)定容至1 mL,配制成适当浓度的标准工作溶液。

四、仪器条件

4.1 色谱条件

仪器:UPLC-MS/MS(Thermo Fisher TQS Endura)

色谱柱:CS21503P(PFP,2.1 mm×50 mm, 1.8 μm)

流动相:A:水(0.1%甲酸)  B:甲醇(0.1%甲酸)

洗脱方式:梯度洗脱,见表1

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表1 梯度洗脱程序

流速:0.4 mL/min

柱温:35 ℃

进样量:5 μL

4.2 质谱条件

离子源:HESI            电喷雾电压:3500V

鞘气压力:40 arb         辅气压力:2 arb

离子传输管:380 ℃      辅气温度:420 ℃

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表2 组分名称、保留时间及特征离子一览表(*为定量离子)

、实验结果

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表3 动物源性食品中金刚烷胺和金刚乙胺加标回收实验结果
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六、订购信息

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关于逗点

深圳逗点生物技术有限公司(Biocomma Limited)成立于2006年,是一家集研发、生产、国内外销售、OEM服务于一体的高新技术企业集团。公司秉承更好滤芯、更好样本前处理的愿景,不断开拓创新,打造了多孔塑料、分离材料、精密注塑三大技术平台,现已发展为样本制备、样本过滤和样本采集产品的领先制造商。

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