

逗点生物新推出的wallelut Lipoclean 磷脂去除柱为新一代可高效净化脂类样本的前处理产品,其结合疏水作用和酸碱理论,能选择性地捕获导致离子抑制作用的磷脂类干扰物,为含脂样品提供极佳的净化效果。本文采用磷脂去除柱对鸡肉样本进行净化,对磺胺、沙星和β-受体激动剂类兽药进行加标回收验证,当添加水平为20 μg/kg时,平均回收率在60-120%之间,RSD在15%以内,该法操作简便,小柱无需活化和淋洗,可一次性处理多种兽残,节约前处理时间,回收率稳定可靠。

准确称取经均质的鸡肉样品2.5 g,加入80%乙腈水溶液(含0.2%甲酸)10 mL,2500 rpm涡旋10 min,8000 r/min高速离心5 min,取上清液待净化。

取wallelut Lipoclean 磷脂去除柱,无需活化及平衡,将2.5 mL上清液过固相萃取柱,重力作用下自然流出,收集全部流出液,然后再准确移取2 mL流出液转移至15 mL干净离心管中,于40℃氮气吹干,用1 mL初始流动相定容,涡旋混匀,过0.22 μm尼龙滤膜供上机测试。

- )称取空白鸡肉样品2.5 g按照上述一、二步骤操作至氮吹干;作为空白基质底液。
- )分别精密量取一定量的混合标准液加入到空白基质底液中,用初始流动相定至1 mL,配制成适当浓度的基质混合标准工作溶液。

4.1 色谱条件
流速:0.4 mL/min
柱温:30 ℃
进样量:5 μL
质谱条件
离子源:HESI 电喷雾电压:3500 V
鞘气压力:40 arb 辅气压力:2 arb
离子传输管:380 ℃ 辅气温度:420 ℃
表2 组分名称、保留时间及特征离子一览表(*为定量离子)
仪器:UPLC-MS/MS(Thermo Fisher TQS Endura)
色谱柱:CommaSil® ODS (2.1 mm×100 mm,3 μm)
流动相:A:水(0.1%甲酸) B:甲醇(0.1%甲酸)
洗脱方式:梯度洗脱,见表1
表1 梯度洗脱程序

流速:0.4 mL/min
柱温:30 ℃
进样量:5 μL
4.2 质谱条件
离子源:HESI 电喷雾电压:3500 V
鞘气压力:40 arb 辅气压力:2 arb
离子传输管:380 ℃ 辅气温度:420 ℃
表2 组分名称、保留时间及特征离子一览表(*为定量离子)


表3 鸡肉中多种兽药加标回收结果(20 μg/kg

各兽药标准检测色谱图如下(10 μg/L):





关于逗点
深圳逗点生物技术有限公司(Biocomma Limited)成立于2006年,是一家集研发、生产、国内外销售、OEM服务于一体的高新技术企业集团。公司秉承更好滤芯、更好样本前处理的愿景,不断开拓创新,打造了多孔塑料、分离材料、精密注塑三大技术平台,现已发展为样本制备、样本过滤和样本采集产品的领先制造商。
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