逗点生物新推出的wallelut Lipoclean 磷脂去除柱为新一代可高效净化脂类样本的前处理产品,其结合疏水作用和酸碱理论,能选择性地捕获导致离子抑制作用的磷脂类干扰物,为含脂样品提供极佳的净化效果。本文采用磷脂去除柱对鸡肉样本进行净化,对磺胺、沙星和β-受体激动剂类兽药进行加标回收验证,当添加水平为20 μg/kg时,平均回收率在60-120%之间,RSD在15%以内,该法操作简便,小柱无需活化和淋洗,可一次性处理多种兽残,节约前处理时间,回收率稳定可靠。

准确称取经均质的鸡肉样品2.5 g,加入80%乙腈水溶液(含0.2%甲酸)10 mL,2500 rpm涡旋10 min,8000 r/min高速离心5 min,取上清液待净化。

取wallelut Lipoclean 磷脂去除柱,无需活化及平衡,将2.5 mL上清液过固相萃取柱,重力作用下自然流出,收集全部流出液,然后再准确移取2 mL流出液转移至15 mL干净离心管中,于40℃氮气吹干,用1 mL初始流动相定容,涡旋混匀,过0.22 μm尼龙滤膜供上机测试。

  1. )称取空白鸡肉样品2.5 g按照上述一、二步骤操作至氮吹干;作为空白基质底液。
  2. )分别精密量取一定量的混合标准液加入到空白基质底液中,用初始流动相定至1 mL,配制成适当浓度的基质混合标准工作溶液。

4.1 色谱条件

流速:0.4 mL/min

柱温:30 ℃

进样量:5 μL

质谱条件

离子源:HESI                电喷雾电压:3500 V

鞘气压力:40 arb              辅气压力:2 arb

离子传输管:380 ℃            辅气温度:420 ℃

表2 组分名称、保留时间及特征离子一览表(*为定量离子)

仪器:UPLC-MS/MS(Thermo Fisher TQS Endura)

色谱柱:CommaSil® ODS (2.1 mm×100 mm,3 μm)

流动相:A:水(0.1%甲酸)  B:甲醇(0.1%甲酸)

洗脱方式:梯度洗脱,见表1

表1 梯度洗脱程序

流速:0.4 mL/min

柱温:30 ℃

进样量:5 μL

4.2 质谱条件

离子源:HESI                电喷雾电压:3500 V

鞘气压力:40 arb              辅气压力:2 arb

离子传输管:380 ℃            辅气温度:420 ℃

表2 组分名称、保留时间及特征离子一览表(*为定量离子)

表3 鸡肉中多种兽药加标回收结果(20 μg/kg

各兽药标准检测色谱图如下(10 μg/L):

关于逗点

深圳逗点生物技术有限公司(Biocomma Limited)成立于2006年,是一家集研发、生产、国内外销售、OEM服务于一体的高新技术企业集团。公司秉承更好滤芯、更好样本前处理的愿景,不断开拓创新,打造了多孔塑料、分离材料、精密注塑三大技术平台,现已发展为样本制备、样本过滤和样本采集产品的领先制造商。

公司已通过ISO9001:2015质量管理体系认证,被评为国家高新技术企业。公司拥有2家子公司、1个研发中心和3个工厂,生产实验室耗材、过滤器材、医疗器械产品和体外诊断试剂,提供高达1500多种产品。公司利用ERP系统进行产品管理,执行严格的质量标准,实现全程可追溯。十余年来,我们已服务于4000多个客户,并为全球数十个知名品牌提供OEM和定制服务。

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