一、实验目的
本研究利用分散固相萃取（QuEChERS）法作为样品的前处理方法，GC-ECD和LC-MS/MS法作为分析方法，检测茄子中的农药多残留。该方法可简化样品的前处理过程，节省有机溶剂的使用，操作简便。
二、应用范围
本方法适用于含脂肪和色素较多的蔬菜水果中农药多残留检测及确证。
三、参考标准
《AOAC Official Method 2007.01: Pesticide Residues in Foods by Acetonitrile Extraction and Partitioning with Magnesium Sulfate》。
四、实验材料
biocomma® Copure® QuEChERS提取管50 mL(Cat. No. COQ050020)。
biocomma® Copure® QuEChERS净化管15 mL(Cat. No. COQ015040)。
五、实验步骤
1、样品提取
将茄子在-18℃下冷冻，彻底粉碎。准确称取粉碎好的茄子15.0 g于50 mL离心管中，加入15 mL 1%乙酸乙腈溶液，混匀，再加入QuEChERS萃取盐包（6 g无水硫酸镁和1.5 g无水醋酸钠），用力振摇1 min，4000 r/min离心5 min。上层乙腈层待净化。
2、样品净化
首先15 mL QuEChERS净化管(1.2 g MgSO4、400 mg PSA、400 mg GCB和400 mg C18)中加入3 mL甲苯，取待净化的上层乙腈层8 mL于15 mL QuEChERS净化管中，涡旋 1 min，4000 r/min离心5 min。取上清液1 mL，过0.22 μm滤膜，待上机测试。
3、仪器条件
1.GC-ECD条件
气相仪器：Agilent 7890A
色谱柱：HP-5柱；30 m×0.32 mm×0.25 μm或者相当者
进样口温度：220 ℃
检测器温度：300 ℃
升温程序：
180 ℃(保持2 min)
以10 ℃/min升温到230 ℃(保持2 min)
以2 ℃/min升温到260 ℃(保持2 min)
以25 ℃/min升温到270 ℃(保持1.6 min)
载气：氦气
流速：1.6 mL/min
进样方式：分流进样，分流比10:1
2.LC-MS/MS条件
色谱柱：Venusil ASB C18(2.1 mm×150 mm, 5 μm)
质谱仪：API 4000
流动相：A: 0.1% HCOOH+10 mM乙酸铵(取1 mL HCOOH和0.77 g乙酸铵至1 L水溶液中)
B: 甲醇
洗脱方式：梯度洗脱
表1 流动相梯度洗脱程序
流速：0.35 mL/min
柱温： 40 ℃
进样体积：5 μL
离子源：电喷雾(ESI)
扫描模式：正离子模式
检测方式：多反应监测(MRM)
表2 质谱仪离子源参数
表3 氨基甲酸酯类农药各组分名称、保留时间及母离子和子离子检测离子对
六、实验结果
1、茄子中农药多残留的添加回收结果
表4 0.1 mg/kg茄子中有机氯类、拟除虫菊酯类农药多残留的添加回收结果
表5 0.05 mg/kg茄子中氨基甲酸酯类农药多残留的添加回收率结果
2、茄子中农药多残留检测色谱图
图1 添加水平为0.1 mg/kg茄子中有机氯和拟除虫菊酯类农药多残留检测色谱图
图2 添加水平为0.05 mg/kg茄子中氨基甲酸酯类农药多残留检测色谱图
本方法回收率和RSD满足标准要求。