一、实验目的
本研究利用固相萃取法作为样品的前处理方法，HPLC法作为分析方法，检测保健品淫羊藿苷的含量。该方法可简化样品的前处理过程，节省有机溶剂的使用，操作简便。
二、实验目标物
淫羊藿苷(CAS:489-32-7)
三、应用范围
本方法适用于保健品中淫羊藿苷检测的HPLC检测及确证。
四、实验材料
biocomma®Copure® PA 固相萃取柱2000 mg/12 mL (Cat. No. PACR122)
五、实验方法
1、样品提取
试样经过粉碎过后，称取0.50 g（精确至0.01 g）置于50 mL离心管中，加入20 mL70%乙醇水，超声20 min，涡旋1 min，于4000 r离心2 min，上层清液全部转移到100 mL梨形瓶（注意残渣不要倒进梨形瓶中），再加10 mL70乙醇水，涡旋1 min，于4000 r离心2 min，合并上清液到梨形瓶中，在80°旋转蒸发仪中蒸干，加10 mL水溶解，待净化。
2、SPE柱活化
（1）干法上样：取待净化溶液，直接加入PA固相萃取柱，弃去流出液；
（2） 淋洗和洗脱：加10 mL 水洗淋洗两次，弃去淋洗液；抽干小柱；加30 mL甲醇洗脱，收集洗脱液（整个上样、洗脱过程保持流速1 mL/min） 到100 mL梨形瓶中。
(3)重新溶解：在80°旋转蒸发仪中蒸干洗脱液，用1 mL 甲醇溶液溶解。经0.22 μm滤膜重新过滤，供高效液相色谱测定。
3、HPLC条件
设 备：Waters Alliance 2695
色谱柱：Ultimate® XB-C8( 250 mm×4.6 mm,5 μm)
检测器：Waters 2487 紫外检测器
检测波长： 270 nm
流动相：A:乙腈 B: 水
表1 等度洗脱条件
流速：1.0 mL/min
进样体积:20 μL
六、实验结果
1、5.0 mg/kg保健品中淫羊藿苷的添加回收结果
表2 5.0 mg/kg保健品中淫羊藿苷的添加回收结果
2、添加水平为5.0 mg/kg保健品中淫羊藿苷检测的液相色谱图
图1 添加水平为5.0 mg/kg保健品中淫羊藿苷检测的液相色谱图
结论：保健品中淫羊藿苷检测的平均回收率是103.65%，RSD是0.20%。