《GB 23200.113-2018 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定》
实验导读：
茶叶季，逗点生物依据《GB 23200.113-2018 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定》中茶叶基质的QuEChERS净化方法，对绿茶中40种农药进行加标回收验证。实验结果表明：当添加水平为0.375mg/kg和0.5mg/kg时，回收率大部分在70-110%之间，RSD小于10%。同时对比我们上篇推出的茶叶柱净化法《茶叶中多种农药残留的UPLC-MS/MS测定》，QuEChERS法净化效果虽不及茶叶柱，但对平面结构农药的加标回收率却明显要优于茶叶柱，客户可根据具体的实验要求选择最优的前处理净化方案。
一、样品提取
准确称取2.0 g经粉碎的绿茶于50 mL离心管中，加10 mL水涡旋混匀30s，静置30 min，加入15 mL 1%乙酸乙腈，2500 rpm涡旋2 min，然后加入6 g无水硫酸镁，1.5 g醋酸钠（Cat.No.COQ050020H），手动振匀后2500 rpm涡旋5 min，5000 r/min离心5 min，上层乙腈层待净化。
二、样品净化
取8 mL待净化液加入至15 mL QuEChERS净化管（Cat.No.COQ015047H），涡旋2 min，5000 r/min离心5 min，准确吸取2 mL上清液于另一干净15 mL离心管中，40℃水浴氮气吹至近干，用1 mL 60%乙腈水溶液重新溶解，过0.22 μm尼龙滤膜供上机测试。
三、标曲配制
1）称取空白茶叶样品2.0 g按照上述一、二步骤进行至氮吹近干，作为空白基质提取液；
2）分别精密量取一定量的混合标准液加入到空白基质提取液中，用60%乙腈水溶液定容至1 mL，配制成适当浓度的基质混合标准工作溶液。
四、仪器条件
4.1 色谱条件
仪器：UPLC-MS/MS（Thermo Fisher TQS Endura）
色谱柱：CommaSil® ODS (2.1 mm×100 mm，3.0 μm)
流动相：A：水（0.1%甲酸） B：甲醇（0.1%甲酸）
洗脱方式：梯度洗脱，见表1
表1 梯度洗脱程序
流速：0.4 mL/min
柱温：35 ℃
进样量：5 μL
4.2 质谱条件
离子源：HESI 电喷雾电压：3500 V
鞘气压力：30 arb 辅气压力：2 arb
离子传输管：380 ℃ 辅气温度：350 ℃
五、实验结果
表3 绿茶中40种农药残留加标回收结果
茶叶中多种农药检测色谱图如下：
绿茶净化效果前后对比图
六、注意事项
（1）该实验采用UPLC-MS/MS进行茶叶中多种农药残留的测定，QuEChER方法净化，外标法定量，建议配制基质标曲进行定量，否则会存在基质效应，影响仪器准确定量。
（2）从表3绿茶中多农残添加回收结果可知：大部分农药回收率都在70%-110%之间，RSD小于10%，可以满足绝大多数客户测试需求。但该法不适合做丁硫克百威，回收率20%以下，是因为丁硫克百威在酸性条件下会分解为克百威，因此在酸性条件下检测出克百威，还需调整方法重新验证。
（3）结合上篇茶叶净化柱回收率结果，针对乙酰甲胺磷、甲磺隆、氯磺隆、胺苯磺隆、多菌灵这五种农药采用茶叶柱回收率低的现象，现改用QuEChERS方法，回收率均60%以上，其中乙酰甲胺磷和胺苯磺隆回收率甚至达85%以上。
（4）实验研究表明，只要肉眼还能够观察到萃取液中的色素，GCB的用量就不会导致平面结构农药明显的损失。结合净化效果图和回收率结果可以得出：QuEChERS净化效果虽不及茶叶柱，但对平面结构农药的加标回收率确明显优于茶叶柱。
（5）茶叶样本需先加水静置30min，因为干燥的茶叶是蜷缩的，如采用此法直接用乙腈提取一次会造成提取不充分，结果假阴性。因此需先加水使茶叶舒展，提高乙腈的提取效率，EN15662-2018中对此也有详细的描述。
七、订购信息
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