《GB 31660.5-2019 动物性食品中金刚烷胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》
实验导读
《2020年版国家食品安全监督抽检实施细则》中，针对鸡肉、鸡肝及鸡蛋中金刚烷胺残留量的检测，新增了《GB 31660.5-2019 动物性食品中金刚烷胺残留量的测定》的方法，本方法采用PSA净化柱进行前处理，相比《SN/T 4253 出口动物组织中抗病毒类药物残留量的测定》中采用的MCX柱净化方法，本方法操作更加简便快速，回收率更佳。逗点生物分别以鸡肉和鸡蛋为样本进行回收率验证，添加水平为5 μg/kg和10 μg/kg时，回收率可达90%以上。
一、样品提取
称取2.0 g样品于50 mL离心管中，加入浓度为1 mg/mL金刚烷胺-D6标准工作液20 μL，加入1 mL 1%乙酸乙腈溶液10 mL，涡旋10 min，5000 r/min离心3 min，上清液转移至另一50 mL离心管中，残渣按上述步骤重复提取一次，合并两次上清液备用。
二、净化（Copure®PSA净化柱）
取备用液，加入3 g无水硫酸钠，10 mL正己烷，涡旋2 min，5000 r/min离心3 min，弃去正己烷层，剩余溶液转移至50 mL离心管中于40℃氮气吹干（或将剩余溶液转至鸡心瓶中，40℃旋蒸至干），用1.0 mL甲醇溶解残渣。然后取上述溶液匀速通过含50 mg PSA的净化柱，净化柱底部串接0.22 μm尼龙针式过滤器，使其呈滴状流入2 mL试管中，准确量取0.5 mL于40℃氮气吹干，再加入50%乙腈水溶液0.5 mL重新定容，涡旋30 s，过0.22 μm尼龙滤膜供上机测试。
三、标曲配制
1）称取空白样品2.0g，除不加内标按照上述步骤操作，作为空白基质提取液；
2）分别精密量取一定量的混合标准液及内标溶液加入到空白基质提取液中，用50%乙腈水溶液定容至1 mL，配制成适当浓度的基质匹配标准工作溶液。
四、仪器条件
4.1 色谱条件
仪器：UPLC-MS/MS（Thermo Fisher TQS Endura）
色谱柱：CS21503P（PFP，2.1 mm×50 mm, 1.8 μm）
流动相：A：水（0.1%甲酸） B：甲醇（0.1%甲酸）
洗脱方式：梯度洗脱，见表1
表1 梯度洗脱程序
流速：0.4 mL/min
柱温：35 ℃
进样量：2 μL
4.2 质谱条件
离子源：HESI 电喷雾电压：3500V
鞘气压力：40 arb 辅气压力：2 arb
离子传输管：380 ℃ 辅气温度：420 ℃
表2 组分名称、保留时间及特征离子一览表（*为定量离子）
五、实验结果
表3 动物源性食品中金刚烷胺加标回收实验结果
六、订购信息
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