实验导读:

农药残留是食品安全最常见的威胁之一,尤其是在如:蔬菜、谷物、水果、茶叶等常见农产品中。如何对农产品中的农药残留进行痕量分析及样品前处理已成为业内的一大挑战。QuEChERS(quick、easy、cheap、effective、rugged and safe)方法具有快速、简便、高效、安全等特点,能够对蔬果、谷物等基质中痕量农残进行有效分离。近年来,配合液质、气质仪器的高灵敏度、选择性,QuEChERS技术得到了长足的发展。

本实验参考GB 23200.121-2021《植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》标准中的QuEChERS前处理方案,选用不同基质的样品(简单基质-白菜,复杂基质-韭菜,谷物-玉米粉),以Copure®品牌的 QuEChERS产品与进口A品牌的QuEChERS产品分别进行实验,进行净化效果及回收率比对。从实验结果可以看出,不论哪种基质,Copure®品牌都能达到与A品牌等同效果。

一、分析步骤:

1.1蔬类样品提取

分别准确称取粉碎后的试样10.0 g(精确至0.001 g)于50 mL离心管中,加入乙腈10 mL,涡旋振荡1 min,再分别加入两种品牌的QuEChERS萃取盐包(Copure®品牌:COQ050010H,A品牌:#1),盖上离心管盖,立即摇散,剧烈振摇1 min,再涡旋混合5 min,最后以4000 r/min离心5min。上层乙腈层待净化。

1.2样品净化

分别取上述白菜的待净化液6 mL至15 mL QuEChERS净化管(Copure®品牌:Cat.C0Q015022H,A品牌:#2),韭菜的待净化液6 mL至15 mL QuEChERS净化管(Copure®品牌:Cat.COQ015020H,A品牌:#3)中,涡旋振荡1 min,以4000 r/min离心5 min,精密移取上清液2 mL置氮吹仪于40 ℃水浴锅浓缩至近干,用初始流动相定容至1 mL,涡旋混匀,过0.22 μm尼龙滤膜,上机测试。

1.3谷物类样品提取

准确称取玉米粉5.0g(精确至0.01g)于50 mL离心管中,加入10 mL水涡旋混匀,静置30 min。加入15 mL乙腈-醋酸溶液(99+1),涡旋震荡5 min,然后放入超声提取仪超声10 min,再加入QuEChERS萃取盐包(Copure®品牌:Cat.COQ050020H,A品牌:#4),盖上离心管盖子,立即摇散,剧烈振摇1 min,再涡旋混合5 min,最后以4000 r/min离心5 min。上层乙腈层待净化。

1.4样品净化

取上述待净化液6 mL于QuEChERS净化管(Copure®品牌:Cat.COQ015033H,A品牌:#5),涡旋振荡5 min,以4000 r/min离心5 min,精密移取上清液2 mL置氮吹仪于40 ℃浓缩至近干,用初始流动相定容至1 mL,涡旋混匀,过0.22 μm尼龙滤膜,上机测试。

二、标曲配制

称取试样按照上述步骤一操作,按照供试品溶液的制备方法处理至“2ml置氮吹仪于40 ℃”至浓缩至近干,作为空白基质底液。分别准确移取一定量的混合标准液加入空白基质底液,用初始流动相定容至1 mL,配制成适当浓度的基质混合标准工作溶液,过0.22 μm尼龙滤膜,上机测试。

三、仪器条件(Thermo Fisher TQS Endura)

液相部分:

色谱柱:Hypersil GOLD C18(2.1 mm×100 mm,1.9 μm)

流动相:A:0.1 %甲酸水  B:甲醇

流速:0.4 mL/min   柱温:35℃   进样量:5 μL

洗脱程序:梯度洗脱

表1梯度洗脱程序

质谱条件:

离子源:HESI           电喷雾电压:3500 V     

鞘气压力:30 arb  

辅气压力:2 arb          离子传输管:380 ℃       

辅气温度:350 ℃

表2 组分名称、保留时间及特征离子一览表(*为定量离子)

四、实验结果

4.1白菜(颜色浅)

表3 加标回收率结果(加标浓度为0.05 mg/kg)
图1 白菜加标样品总反应监测图

4.2韭菜(颜色深)

表4 加标回收率结果(加标浓度为0.05 mg/kg)
图2 韭菜加标样品总反应监测图

4.3谷物(玉米粉)

表5 加标回收率结果(加标浓度为0.05 mg/kg)
图3 玉米粉加标样品总反应监测图

五、订购信息

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