针对深色蔬菜基质的升级配方QuEChERS净化管”（Copure® QuEChERS净化管）

实验导读

一直以来，逗点生物在持续解决客户反馈的问题。我们收到很多反馈，根据标准GB 23200.121和GB 2300.113中的净化管去净化一些深颜色的蔬菜时，发现会存在净化效果不是很好的情况。本实验在GB 23200.121和GB 23200.113的基础上对于目前的常规基质的净化管的配方进行了改良。选用了常见的深色蔬菜上海青和菠菜进行了脱色比对和回收率的计算，推出适用性更广泛的净化配方适合实际工作的需求。

同时逗点生生物推出了CommaSil®色谱柱系列, 此篇应用中同时采用了CommaSil® C18-T色谱柱进行测试多农残，能够得到优秀的峰型和很好的分离度。CommaSil®C18-T色谱柱采用了独特的杂化硅胶和三键键合技术，具有行业领先的宽 pH 稳定性和优异的分离性能，从而保证了色谱柱的更长寿命，可以作为进口替代的首选。

一、分析步骤

1.1蔬类样品提取

分别准确称取粉碎后的试样10.0 g（精确至0.001 g）于50 mL离心管中，加入乙腈10 mL及一颗陶瓷均质子，涡旋振荡1 min，加入QuEChERS萃取盐包4g无水硫酸镁、1g氯化钠、1g柠檬酸钠二水合物、0.5g柠檬酸二钠盐倍半水合物（货号：COQ050010H），盖上离心管盖，立即摇散，剧烈振摇1 min，再涡旋混合5 min，最后以4500 r/min离心5min。上层乙腈层待净化。

1.2样品净化

分别取上述待净化液6 mL至15 mL QuEChERS净化管（货号：COQ015166H），涡旋振荡1 min，以4500 r/min离心5 min，取上清液过0.22 μm尼龙滤膜，供LC/MSMS测试。

精密移取上清液2 mL置氮吹仪于40 ℃水浴锅浓缩至近干，加入20μL环氧七氯内标（浓度为5mg/L），加入1mL乙酸乙酯复溶，涡旋混匀，过0.22 μm尼龙滤膜，供GC/MSMS测试。

二、标曲配制

LC/MSMS：称取试样按照上述步骤一操作，按照供试品溶液的制备方法处理至“分别取上述待净化液6 mL至15 mL QuEChERS净化管，涡旋振荡1 min，以4500 r/min离心5 min，取上清液过0.22 μm尼龙滤膜”得到空白基质溶液。精确吸取一定量的混合标准溶液，用空白基质溶液定容至1mL，得到基质标准工作溶液。

GC/MSMS：准确移取一定量的混合标准溶液，逐级用乙酸乙酯稀释成相应的标准工作溶液。空白样品按照步骤一操作至“精密移取上清液2 mL置氮吹仪于40 ℃水浴锅浓缩至近干”，加入20μL环氧七氯内标（浓度为5mg/L），分别加入1mL上述的标准工作溶液复溶，涡旋混匀，过0.22 μm尼龙滤膜，得到基质标准工作溶液。

三、仪器条件

3.1 LC/MSMS（Thermo Fisher TQS Endura）

液相部分：

色谱柱：：CommaSil® C18-T（2.1 mm×100 mm，3 μm）；

流动相：A：2mmol/L甲酸铵-甲酸水溶液（0.01%甲酸） B：2mmol/L甲酸铵-甲酸甲醇溶液（0.01%甲酸）；

流速：0.3 mL/min 柱温：40℃ 进样量：2 μL；

洗脱程序：梯度洗脱。

表1梯度洗脱程序