一、实验目的

本研究利用分散固相萃取(QuEChERS)法作为样品的前处理方法,HPLC法作为分析方法,检测猪肉中己烯雌酚残留。该方法可简化样品的前处理过程,节省有机溶剂的使用,操作简便。

二、实验目标物

己烯雌酚(CAS#: 56-53-1)。

三、应用范围

本方法适用于猪肉中己烯雌酚残留检测的HPLC检测及确证。

四、实验材料

biocomma® Copure® QuEChERS提取管50 mL(Cat. No. COQ050050),
biocomma® Copure® QuEChERS净化管2 mL(Cat. No. COQ002604)。

五、实验步骤

1、样品提取
准确称取捣碎好的猪肉2.0 g于50 mL离心管中,加入QuEChERS萃取盐包(Cat. No. COQ05000),再加入10 mL 1 %乙酸乙腈,超声10 min,振荡2 min,5000 r/min离心5 min。上层乙腈层待净化。

2、样品净化
取待净化的上层乙腈层1 mL于2 mL QuEChERS净化管(Cat. No. COQ002604)中,涡旋 1 min,12000 r/min离心5 min, 0.22 μm滤膜过滤,直接上机测试。

3、HPLC仪器条件
设备: Waters Alliance 2695
色谱柱:Phenomenex kinetex -C18 (4.6 mm×250 mm, 5 μm)
检测器:Waters 2996 DAD检测器
检测波长:245 nm
流动相:A:甲醇 B:0.1 %甲酸水溶液
洗脱方式:等度洗脱, A : B=45 : 55
流速:1 mL/min
进样体积:20 μL

六、实验结果

1、1.0 mg/kg猪肉中己烯雌酚的添加回收率结果
表2 1.0 mg/kg猪肉中己烯雌酚的添加回收率结果


2、添加水平为1.0 mg/kg猪肉中己烯雌酚检测的液相色谱图


图1 添加水平为1.0 mg/kg猪肉中己烯雌酚检测的液相色谱图

本方法回收率和RSD满足标准要求。

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