本方案采用Copure®QuEChERS专用净化管

一、提取

准确称取粉碎匀浆后的鸭肉样品2.00g(精确到0.01 g)于50mL具塞离心管中,加入同位素内标工作液,加入4mL水,涡旋30s,将样品充分分散。依次加入0.5g氯化钠和10mL乙腈,涡旋10min,8000 r/min离心1min;取6mL上清液至15mL具塞离心管中,待净化。

二、净化

向6 mL上清液中加入QuEChERS专用净化管(货号COQ015249)中,涡旋30s,8000r/min离心1min。

取5.0mL上清液至15mL离心中,于40°C水浴氮吹至干,用乙腈-水溶液(45:55,V/V)定容至1.0mL,加入2.0mL正己烷,涡旋10 s,10000r/min离心3min,取下层溶液过0.22μm尼龙膜上机测试。

Copure® QuEChERS专用净化管

三、基质曲线的制备

3.1 空白试验

称取空白鸭肉2.00g(精确至0.01g)按照上述步骤进行提取、净化上机测试。

3.2基质曲线

称取6个空白基质按上述提取、净化步骤操作,于净化液中分别加入适量外标和内标使用液,氮吹,定容,使最终上机溶液浓度分别为1.00 μg/L、2.00 μg/L、5.00 μg/L、10.0 μg/L、15.0 μg/L、20.0 μg/L。

四、仪器条件

4.1色谱条件

仪器:UPLC-MS/MS

(Thermo Fisher TSQ Endura)

色谱柱:Commasil®AQ-C18

 (2.1 mm×100 mm,3 μm)

流动相:A:0.1%甲酸水  B:乙腈

洗脱方式:梯度洗脱,见表1

流速:0.3 mL/ min

柱温:35 ℃

进样量:5 μL

表1:梯度洗脱程序

4.2质谱条件

离子源:HESI     电喷雾电压:3500V

鞘气压力:30arb     辅气压力:2arb

离子传输管:380℃    辅气温度:350℃

表2 组分名称、保留时间及特征离子一览表(*为定量离子)

五、实验结果

5.1 线性范围

表3  线性关系

5.2 加标回收

表4  样品加标回收率
图1 添加水平为1.00 μg/kg时鸭肉中利福平及内标提取离子图
图2 添加水平为1.00 μg/kg时鸭肉中阿奇霉素提取离子图

六、订购信息

本方案所采用产品及仪器如上表

发表评论

邮箱地址不会被公开。 必填项已用*标注

*