《GB 5009.140-2023 食品中乙酰磺胺酸钾的测定》于2023-09-06正式发布，相比旧版标准，新标准的前处理测试方法进行了优化。新标准新增了饮料（除蛋白饮料外）、水果制品、蔬菜制品使用固相萃取柱的测试方法。
本篇应用建立了固相萃取-高效液相色谱法测定样品中的乙酰磺胺酸钾的方法，样品在提取后，经Copure® ALN中性氧化铝柱净化，采用高效液相色谱仪结合紫外检测器检测。验证了果蔬汁、橙汁、水果罐头等多种基质，加标回收率在95 %-105 %，回收率精密度符合标准要求。
一、样品前处理
称取约5 g(精确至0.001 g)试样于50 mL离心管中，加水20 mL，涡旋混匀，超声20 min，
10000 r/min离心5 min，上清液转移至50 mL容量瓶中。再向离心管中加水20 mL，混匀后超声5 min并离心。合并上清液，用水定容至刻度，混匀。
二、样品净化（Copure® ALN,500mg/6mL）
活化：固相萃取柱依次用10 mL乙腈活化，再用10 mL水平衡。
上样：取5mL上述待净化液加入活化好的 Copure® ALN固相萃取中，收集流出液。
洗脱：分别用2 mL洗脱液洗涤固相取柱2次，收集流出液，合并3次流出液，并用流动相定容至10 mL，混匀， 经0.22 μm的微孔滤膜过滤，待进行液相色谱测定。
三、乙酰磺胺酸钾标准溶液配制
分别吸取适量浓度为100 μg/mL乙酰磺胺酸钾标准中间液，用水定容至刻线，配制成乙酰磺胺酸钾浓度分别为0.200 μg/mL、1.00 μg/mL、2.00 μg/mL、5.00 μg/mL、10.00 μg/mL、50.00 μg/mL标准工作液，临用现配。
四、仪器条件
仪器：Thermo Fisher U3000
色谱柱：Commasil® C18（4.6 mm×250 mm，5 um）
流动相：A：甲醇:乙腈（1:2） B：20 mmol/L 乙酸铵
洗脱方式：等度洗脱（A：B=5：95）
流速：1.0 mL/min
柱温：30 ℃
检测波长：227 nm
进样体积：10 µL
五、实验结果
5.1校正曲线及色谱图
5.2加标回收率结果
六、订购信息
