QuEChERS法是一类快速、简便、经济、高效、耐用和安全的样品前处理方法,已广泛应用于植物源性食品中农残项目的检测中。

由于实际检测过程中常常会遇到样品量大、检测项目众多、实验操作中偶然误差导致的检测数据不稳定等问题,如何有效解决这些难题,是提高我们检测效率和数据结果稳定性的关键。

为了应对这一挑战,逗点生物采用最新研发的24孔农残净化板,实现了农残项目的快速、高通量检测净化完成后,无需使用针式滤器再次过滤,即可直接上机检测

本文建立了24孔净化板法检测草莓和油麦菜中28种农药残留的LC-MS/MS方法。该方法(5 ng/g和10 ng/g)两个水平的加标回收率均在60-110 %之间,回收率CV值小于10 %;测试对比后,其与传统QuEChERS法的回收率和净化效果相当。

本方法操作简便快捷,与传统QuEChERS法相比,具有检测效率高数据结果稳定性好的优势,能够作为草莓和油麦菜中多种农药残留的的参考方法。

本方法适用GB 23200.121-2021《植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》。

一、 样品前处理

1.1样本提取

将样品切碎后,用样品粉碎机粉碎均匀,称取10.0 g样品于50 mL离心管中,加10 mL乙腈涡旋混匀5 min。再加入QuEChERS萃取盐包(COQ050010H:4 g无水硫酸镁、1 g氯化钠、1 g柠檬酸钠和0.5 g柠檬酸氢二钠),涡旋1 min,5000 r/min离心5 min。上层乙腈层待净化。

逗点生物Copure® QuEChERS套装

1.2样本净化

1)将24孔农残净化板放置在24孔收集板上,再向净化板孔中加入3 mL样品提取液。

2)将24孔农残净化板和收集板放置在24孔正压提取装置下,开启气阀开关,使净化板孔和输气孔保持对应,匹配良好。

3)调整气体输出压力,使样品提取液过滤至收集板中。

4)取1 mL样品净化液,无需再次过滤,即可上机分析。

注:本文中传统QuEChERS法是指《GB 23200.121-2021》中对应的样品处理方法。

▲24孔正压提取装置/货号:BCY2401

二、 仪器条件

仪器:UPLC-MS/MS

(Thermo Scientific TSQ Endura)

色谱柱:Commasil®BEH T-C18

(100*2.1mm,3μm)

流动相:A: 水(0.1%甲酸)  B:甲醇

流速:0.3 mL/min

进样量:5 µL

柱温:30℃

洗脱方式:梯度洗脱见表1 ☟

表1 梯度洗脱程序

质谱条件

离子源:HESI          电喷雾电压:3500V

鞘气压力:40 Arb       辅气压力:1 Arb

离子传输管:380 ℃     雾化温度:350 ℃

三、 实验结果

表2 28种禁用农残加标回收实验结果
图1油麦菜中多农残项目24孔净化板法
与传统QuEChERS法的回收率结果对比(5 ng/g)
图2草莓中多农残项目24孔净化板法
与传统QuEChERS法的回收率结果对比(5 ng/g)
图3 经过24孔农残净化板净化处理后的
多农残质谱TIC色谱图(5 ng/g)

四、订购信息

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