实验导读
榨菜,一种家喻户晓的传统吃食,可拌粥,可配馒头,也可当零嘴, 已然成为大家生活中不可或缺的食材。 其独特的生产工艺 流传千年 ,赋予了 榨菜 鲜、香、嫰、脆的特点。但随着市场需求不断扩大,不少商贩开始偷工减料,以次充好,更甚者为保证产品色泽,往产品中添加违禁物品–苏丹红。
苏丹红又名苏丹(Sudan),是一种化工染色剂, 因具有遗传毒性和致癌性, 被强制要求严禁在食品中添加,对于辣椒粉以及含有辣椒粉的产品强制要求进行苏丹红检测 。
针对苏丹红的分子特性,逗点生物利用固相萃取法作为样品的前处理方法,HPLC法作为分析方法,对榨菜样本中苏丹红含量进行了提取检测,包括苏丹红 I 号、 II 号、 III 号和 IV号 。该方法可简化样品的前处理过程,节省有机溶剂的使用,操作简便。本次实验使用的是 biocomma® Copure® 苏丹红分子印迹专用柱(Cat. No.COMIPSD6500)。
实验部分
一、样品提取
准确提取榨菜2 g于15 mL离心管中,加入5 mL正己烷,涡旋1 min.超声5 min,3000 r/min离心5 min,取上清液;上述步骤重复提取3次,合并上清液,于40 ℃下氮吹浓缩至约4 mL,待净化。
二、SPE柱净化(Copure® MIP SuDan,500 mg/6 mL)
(1) 活化:苏丹红分子印迹柱使用前用5 mL正己烷活化.
(2)上样和洗脱:往柱中加入待净化液;再加入5 mL正己烷淋洗,弃去流出液,再用5 mL乙酸乙酯进行洗脱,收集洗脱液。
(3) 重新溶解:洗脱液40 ℃氮吹近干,1 mL乙腈定容,过滤上机。
三、仪器条件
仪 器:Waters Alliance2695 | 波长:478 nm |
色谱柱:CommasilTM ODS (4.6 mm×250 mm,5 μm) | 流速:1.0 mL/min |
检测器:Waters 2487紫外检测器 | 进样体积:20 μL |
流动相:A:10 mmol/L 乙酸铵溶液 B:乙腈 | / |
表1. 流动相梯度洗脱程序
T/流动相 | A | B |
0 | 15 | 85 |
5 | 15 | 85 |
7 | 5 | 95 |
21 | 5 | 95 |
22 | 15 | 85 |
27 | 15 | 85 |
四、实验结果
表2. 添加水平为0.03mg/kg榨菜中苏丹红的添加回收结果
图1. 添加水平为0.03mg/kg榨菜中苏丹红的检测色谱图
关于逗点
深圳逗点生物技术有限公司(Biocomma Limited)成立于2006年,已形成多孔塑料、分离材料、精密注塑三大技术平台,是样品制备、样本过滤和样本采集等产品的领先制造商。
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