丙烯酰胺介绍
丙烯酰胺系制造塑料的化工原料，具有神经毒性和致癌作用。人体可通过消化道、呼吸道、皮肤黏膜等多种途径接触丙烯酰胺，饮水是其中的一条重要接触途径。研究表明，含碳水化合物的食物在经油炸之后，都会产生丙烯酰胺。瑞典国家食品管理局和斯德哥尔摩大学研究人员曾率先报道，在一些油炸和烧烤的淀粉类食品，如炸薯条、炸土豆片等中检出丙烯酰胺，而且含量超过饮水中允许最大限量的500多倍。
丙烯酰胺的安全限值
世界卫生组织《饮用水水质准则》及我国《生活饮用水卫生规范》都规定饮用水中丙烯酰胺最大限量为0.5 μg/L；欧盟饮用水水质指令规定饮用水中丙烯酰胺含量不超过0.1 μg/L。
实验目的
本研究利用固相萃取法作为样品的前处理方法，HPLC法作为分析方法，检测油炸品中丙烯酰胺的残留。该方法可简化样品的前处理过程，节省有机溶剂的使用，操作简便。
实验目标物
丙烯酰胺(CAS:79-06-1)。
应用范围
本方法适用于油炸品中丙烯酰胺残留的HPLC检测及确证。
参考标准
《GB/T 5009.204-2014食品安全国家标准食品中丙烯酰胺的测定》。
实验材料
biocomma® Copure® HLB 60 mg/3mL(Cat. No. COHLB360)。
实验方法
1、样品提取
准确称取1.0 g（精确到0.01 g）经剪碎的油条置于50 mL离心管中，加入10 mL乙腈，振荡提取10 min，4000 r/min离心5 min，上清液转移至100 mL梨形瓶中；再加入10 mL乙腈重复提取一次，合并滤液，加4 mL水，50 °C旋转蒸发至约2 mL溶液，备用。
2、SPE柱净化
(1)活化：HLB使用前用3 mL甲醇，3mL水活化，弃去流出液。
(2)上样和洗脱：取备用液过柱，加3 mL水到梨形瓶清洗一次再全部转移到柱子，收集全部流出液，抽干小柱（整个上样、洗脱过程控制流速在1 mL/min内）。
(3)上机测试：流出液加水定容至6 mL，经0.22 μm滤膜过滤，供上机测试。
3、HPLC条件
设备：Waters Alliance 2695
色谱柱：InertSustain-C18 (4.6 mm×250 mm,5 μm)
检测器：Waters 2996 DAD紫外检测器
检测波长：210 nm
等度洗脱：水：甲醇=90：10
流速：1.0 mL/min
进样体积：20 μL
实验结果
1、0.3 mg/kg油条中丙烯酰胺的添加回收结果
表1 0.3 mg/kg油条中丙烯酰胺的添加回收结果
2、添加水平为0.3 mg/kg丙烯酰胺检测的液相色谱图
图1 添加水平为0.3 mg/kg丙烯酰胺检测的液相色谱图
结论：本方法平均回收率为88.7 %，RSD为1.6 %，满足标准要求。