简介
本应用为将biocomma® Copure® SLE 1 mL(Cat.No.COSLE1CC)的液液萃取柱，应用于婴儿沐浴露中尼泊金酯药物的快速提取和定量。
biocomma® Copure® SLE液液萃取柱提供了一个有效替代传统的液液萃取(LLE)，并可用于生物分析样品制备的方法。该柱可以提高分析物的回收率，使萃取过程没有乳状液的形成，并显著降低前处理过程中的萃取时间。
方法
试剂
分析物、氯化钠和其他试剂(HPLC级)购自阿拉丁(中国)购买。
样品准备工作
样品预处理：
向0.25 g加标(10 mg/mL)婴儿沐浴露样品中加入0.63 mL丙酮，加入0.3 mL 1%氯化钠溶液，涡旋振荡30秒，静置30秒，以3000r/min离心10分钟，收集上清液。
上样：
向SLE柱中加入上述预处理的样品，通过短暂的负压(10″ Hg，5~10秒)使样品完全进入柱床中。
洗脱：
向柱中加入5 mL乙酸乙酯，使溶剂通过重力流出并收集洗脱液。在收集结束后加适当负压(5″-10″ Hg)并收集最终洗脱出的溶剂。
浓缩：
将上述收集的提取液于45 ℃左右的温度低真空下浓缩，再用缓氮气流去除乙酸乙酯，使其浓缩至近干。取1mL 甲醇-水(40:60, v/v)定容，供液HPLC分析。
HPLC条件
设备： Waters Alliance 2695
检测器： Waters 2487 双波长检测器；检测波长：254 nm
色谱柱： Welch Ultimate XB-C18 (4.6X250mm)
流动相： A:乙腈 B:水
梯度洗脱条件：
流速： 1 mL/min
进样体积： 20 μL
柱温： 室温
分析物
实验结果
结果如下所示。回收率见表1和图2
表1.尼泊金酯的回收率
图2.尼泊金酯的回收率
结论：biocomma® Copure® SLE液液萃取萃取柱可用于从沐浴露中提取尼泊金酯类添加剂。