简介

本应用为将biocomma® Copure® SLE 1 mL(Cat.No.COSLE1CC)的液液萃取柱,应用于人体尿液中的三环抗抑郁药的快速提取和定量。

biocomma® Copure® SLE液液萃取柱提供了一个有效替代传统的液液萃取(LLE),并可用于生物分析样品制备的方法。该柱可以提高分析物的回收率,使萃取过程没有乳状液的形成,并显著降低前处理过程中的萃取时间。


方法

试剂

分析物和甲酸从安耐吉化学(中国)购买。所有试剂(HPLC级)均从阿拉丁(中国)购买。

样品准备工作

样品预处理:
将尿液与浓氨水(99:1, v/v)混合,添加外标。轻轻涡旋混匀。

上样:
向SLE柱中加入1 mL预处理的样品,然后加负压或正压启动流速,然后让样品吸附于填料中约5分钟。

洗脱:
向柱中加入4 mL正己烷:异丙醇(98:2, v/v)的混合溶剂。使溶剂通过重力流出并收集洗脱液,然后再向柱中加入4 mL的混合溶剂,收集洗脱液。在收集结束后加适当的正压或负压并收集最终洗脱出的溶剂。

浓缩:
将上述收集的提取液于35 ℃左右的温度低真空下浓缩,再用缓氮气流去除溶剂,使其浓缩至近干。取1 mL乙腈定容HPLC。

HPLC条件

设备: Waters Alliance 2695
检测器: Waters 2487 双波长检测器;检测波长:220 nm
色谱柱: Welch Ultimate XB-C18 (4.6X250mm)
流动相: A:0.1%的氨水-水 B:0.1%的氨水-乙腈
梯度洗脱条件:


进样体积: 20 μL
柱温: 室温

分析物

实验结果

结果如下所示。回收率见表1和图2
表1.盐酸舍曲林的回收率


图2.盐酸舍曲林的回收率


结论:biocomma® Copure® SLE液液萃取柱可用于从人体尿液中定量回收提取盐酸舍曲林。

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