一、实验目的

本研究利用分散固相萃取QuEChERS法作为样品的前处理方法,HPLC法作为分析方法,检测火锅料中吗啡的含量。该方法可简化样品的前处理过程,节省有机溶剂的使用,操作简便。

二、实验目标物

吗啡 (CAS:57-27-2)。

三、应用范围

本方法适用于火锅底料中吗啡的检测的HPLC检测及确证。

四、参考标准

《DB31 2010-2012 食品安全地方标准 火锅食品中罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因的测定液相色谱-串联质谱法》

五、实验材料

biocomma® Copure® QuEChERS提取管50 mL(Cat.No.COQ050020)。
biocomma® Copure® QuEChERS净化管2 mL(Cat.No. COQUEMPSC1802)。

六、实验步骤

1、样品提取
准确移取火锅料2.0 g于50 mL离心管中加入5 mL水,涡旋分散均匀,加入15 mL乙腈,涡旋震荡1 min,加入biocomma® Copure® QuEChERS萃取盐包(6 g无水硫酸镁和1.5 g无水醋酸钠),用力振摇涡旋14000 r/min离心5 min。上层乙腈层待净化。

2、样品净化
取biocomma® Copure® QuEChERS净化管(50 mg PSA、100 mg无水硫酸镁、100 mg C18),移取待净化的乙腈层1.5 mL上清液至此QuEChERS净化管中,漩涡混合1min,以10000 r/min离心2min。取上清液1 mL,过0.22 μm滤膜,待上机测试。

3、HPLC条件
设 备:Waters Alliance 2695
色谱柱 :Welch Ultimate XB-C18 (4.6 mm×250 mm, 5μm)
检测器 :Waters 2487 紫外检测器
流动相:A:水 B:乙腈
洗脱方式:等度洗脱
等度洗脱 : A:B=(22:78,v/v)
流速:1.0 mL/min
检测波长:216nm
进样体积:20 μL

七、实验结果

1、1 mg/kg火锅料中吗啡的添加回收结果
表1 1 mg/kg火锅料中吗啡的添加回收结果


2、添加水平为1 mg/kg火锅料中吗啡检测的液相色谱图


图1 添加水平为1 mg/kg火锅料中吗啡检测的液相色谱图

本方法回收率和RSD满足标准要求。

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