一、实验目的
本研究利用固相萃取法作为样品的前处理方法，HPLC法作为分析方法，检测鸡蛋中氟虫腈的残留。该方法可简化样品的前处理过程，节省有机溶剂的使用，操作简便。
二、实验目标物
氟虫腈(CAS:120068-37-3)。
三、应用范围
本方法适用于鸡蛋中氟虫腈残留的HPLC检测及确证。
四、实验材料
biocomma® Copure® HLB固相萃取柱60 mg/3 mL（Cat. No. COHLB360）。
五、实验步骤
1、样品提取
准确称取捣碎好的鸡蛋2.0 g于50 mL离心管中，加入2 mL水、4 mL 1 %乙酸乙腈，涡旋1 min，再加入4.0 gNa2SO4和1.0 g NaCl，超声10 min，4000 r/min离心5 min。取上层乙腈层待净化。
2、SPE柱净化
取2 mL待净化的上层乙腈层过HLB固相萃取柱，收集流出液，直接过0.22 μm滤膜，供上机测试。
3、HPLC条件
设备：Waters Alliance 2695
色谱柱：InertSustain-C18 (4.6 mm×250 mm, 5 μm)
检测器：Waters 2487 检测器
检测波长：268 nm
流动相：A：乙腈 B：水溶液
洗脱方式：梯度洗脱
表1: 流动相梯度洗脱程序
流速：1 mL/min
进样体积：20 μL
六、实验结果
1、0.2 mg/kg鸡蛋中氟虫腈的添加回收率结果
表2 0.2 mg/kg鸡蛋中氟虫腈的添加回收率结果
2、添加水平为0.2 mg/kg鸡蛋中氟虫腈检测的液相色谱图
图1 添加水平为0.2 mg/kg鸡蛋中氟虫腈检测的液相色谱图
本方法回收率和RSD满足标准要求。