一、实验目的

本研究利用固相萃取法作为样品的前处理方法,HPLC法作为分析方法,检测鸡蛋中氟虫腈的残留。该方法可简化样品的前处理过程,节省有机溶剂的使用,操作简便。

二、实验目标物

氟虫腈(CAS:120068-37-3)。

三、应用范围

本方法适用于鸡蛋中氟虫腈残留的HPLC检测及确证。

四、实验材料

biocomma® Copure® HLB固相萃取柱60 mg/3 mL(Cat. No. COHLB360)。

五、实验步骤

1、样品提取
准确称取捣碎好的鸡蛋2.0 g于50 mL离心管中,加入2 mL水、4 mL 1 %乙酸乙腈,涡旋1 min,再加入4.0 gNa2SO4和1.0 g NaCl,超声10 min,4000 r/min离心5 min。取上层乙腈层待净化。

2、SPE柱净化
取2 mL待净化的上层乙腈层过HLB固相萃取柱,收集流出液,直接过0.22 μm滤膜,供上机测试。

3、HPLC条件
设备:Waters Alliance 2695
色谱柱:InertSustain-C18 (4.6 mm×250 mm, 5 μm)
检测器:Waters 2487 检测器
检测波长:268 nm
流动相:A:乙腈 B:水溶液
洗脱方式:梯度洗脱
表1: 流动相梯度洗脱程序


流速:1 mL/min
进样体积:20 μL

六、实验结果

1、0.2 mg/kg鸡蛋中氟虫腈的添加回收率结果
表2 0.2 mg/kg鸡蛋中氟虫腈的添加回收率结果


2、添加水平为0.2 mg/kg鸡蛋中氟虫腈检测的液相色谱图


图1 添加水平为0.2 mg/kg鸡蛋中氟虫腈检测的液相色谱图

本方法回收率和RSD满足标准要求。

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