大环内酯类化合物是从链霉菌培养液中分离出来的一类抗生素,由于对革兰氏阳性菌、部分革兰氏阴性菌和支原体都有很强的抗菌活性,被用作预防疾病和促进生长的饲料添加剂,广泛应用于禽畜生产中。

本方法以QuEChERS为净化手段,选择鸡肉、猪肉和猪肝为代表,对禽肉、畜肉和动物内脏三种类型的基质做了三个不同水平加标验证,回收率满足70%~106%,RSD<10%,符合使用要求,可供客户选择。

一、样品提取(Copure®兽残专用QuEChERS提取管 )

准确称取粉碎均匀的肉类样品2 g于干净离心管中(货号:COQ050051),加入2 mL 水,涡旋1 min,加入10 mL 1%乙酸乙腈溶液,涡旋1 min,加入Copure® 兽残专用QuEChERS盐包,涡旋混匀后超声提取10 min,5000 r/min离心2 min,待净化。

Copure® 兽残专用QuEChERS套装

二、样品净化( Copure® 兽残专用QuEChERS净化管 )

取6 mL上清液于Copure® 兽残专用QuEChERS净化管,2500 r/min涡旋2 min,8000 r/min离心5 min,取上清液5 mL,氮吹近干后用0.1%甲酸水:甲醇=9:1溶液定容至1 mL,上机。

净化管货号:COQ015604

三、 基质标准曲线溶液的制备

选同类型空白肉类样品,按上述前处理方法进行操作,取净化后的上清液加入适量的标液后与样品一同氮吹复溶,配制成上机浓度分别为2 μg/L、10 μg/L、50 μg/L、100 μg/L、200 μg/L、500 μg/L的标准曲线。

四、仪器条件

【色谱条件】

仪器:UPLC-MS/MS

Thermo Fisher TSQ Endura

色谱柱:Commasil® 兽残专用柱 BEH T-C18

2.1 mm×100 mm,3 μm

流动相:A:水(0.1 %甲酸)   B:甲醇

洗脱方式:梯度洗脱,见表1

流速:0.3 mL/min

柱温:35℃

进样量:10 μL

表1 梯度洗脱程序

【质谱条件】

离子源:HESI

电喷雾电压:3500 V

鞘气压力:40 arb

辅气压力:2 arb      

离子传输管:380 ℃

辅气温度:350 ℃

表2 组分名称、保留时间及特征离子一览表(*为定量离子)

五、实验结果

表3  兽残加标回收实验结果
图1 添加水平为10 μg/kg时猪肉样品中9种大环内酯类总离子流图
图2 添加水平为10 μg/kg时猪肝样品中9种大环内酯类总离子流图
图3 添加水平为10 μg/kg时鸡肉样品中9种大环内酯类总离子流图

六、订购信息

发表评论

邮箱地址不会被公开。 必填项已用*标注

*