本方案以BJS202204为参考,建立了QuEChERS高效液相色谱-串联质谱法快速测定豆制品中碱性嫩黄萃取净化方法,进行低中高三水平基质加标,回收率在85%-95%范围内。
一、样本前处理
准确称取粉碎后的腐竹1 g(精确至0.0001g)置于50 mL具塞离心管中,加入5 mL纯水分散混匀,再准确加入5 mL乙腈和1 g氯化钠,涡旋混合1 min,超声20 min,在8000 r/min下高速离心5 min,静置取上层乙腈溶液,待净化。
二、 样品净化
取1.5 mL待净化液于QuEChERS净化管中(货号:COQ002029),涡旋震荡净化1 min,静置分层,液体过0.22 μm有机相滤膜,上LC-MS/MS测定。
三、 基质标准曲线溶液的制备
分别准确称取与试样基质相同或相近的阴性样品1 g(精确至0.0001 g)共5份,按提取净化步骤制备空白净化液,用空白净化液稀释标准溶液,配制成浓度为0.2 ng/mL、0.5 ng/mL、1.0 ng/mL、5 ng/mL、10 ng/mL基质标准曲线。
四、 仪器条件
4.1色谱条件
仪器:UPLC-MS/MS
Thermo Fisher TSQ Endura
色谱柱:Commasil® BEH-C18
2.1 mm×100 mm,3 μm
流动相:A:0.1 %甲酸水(含5 mmol/L乙酸铵) B:乙腈
流速:0.3 mL/min
柱温:35℃
进样量:10 μL
洗脱方式:梯度洗脱,见表1
4.2质谱条件
离子源:HESI
电喷雾电压:3500 V
鞘气压力:40 arb
辅气压力:2 arb
离子传输管:380 ℃
辅气温度:350 ℃
五、 实验结果
六、订购信息