Copure® QuEChERS 净化管

本方案以BJS202204为参考,建立了QuEChERS高效液相色谱-串联质谱法快速测定豆制品中碱性嫩黄萃取净化方法,进行低中高三水平基质加标,回收率在85%-95%范围内。

一、样本前处理

准确称取粉碎后的腐竹1 g(精确至0.0001g)置于50 mL具塞离心管中,加入5 mL纯水分散混匀,再准确加入5 mL乙腈和1 g氯化钠,涡旋混合1 min,超声20 min,在8000 r/min下高速离心5 min,静置取上层乙腈溶液,待净化。

多管旋涡混匀仪

二、 样品净化

取1.5 mL待净化液于QuEChERS净化管中(货号:COQ002029),涡旋震荡净化1 min,静置分层,液体过0.22 μm有机相滤膜,上LC-MS/MS测定。

三、 基质标准曲线溶液的制备

分别准确称取与试样基质相同或相近的阴性样品1 g(精确至0.0001 g)共5份,按提取净化步骤制备空白净化液,用空白净化液稀释标准溶液,配制成浓度为0.2 ng/mL、0.5 ng/mL、1.0 ng/mL、5 ng/mL、10 ng/mL基质标准曲线。

四、 仪器条件

4.1色谱条件

仪器:UPLC-MS/MS

Thermo Fisher TSQ Endura

色谱柱:Commasil® BEH-C18

2.1 mm×100 mm,3 μm

流动相:A:0.1 %甲酸水(含5 mmol/L乙酸铵) B:乙腈

流速:0.3 mL/min

柱温:35℃

进样量:10 μL

洗脱方式:梯度洗脱,见表1

表1:梯度洗脱程序

4.2质谱条件

离子源:HESI

电喷雾电压:3500 V

鞘气压力:40 arb

辅气压力:2 arb

离子传输管:380 ℃

辅气温度:350 ℃

表2 组分名称、保留时间及特征离子一览表
(*为定量离子)

五、 实验结果

表3 碱性嫩黄加标回收实验结果
图1 加标水平为2.0 μg/kg时腐竹中碱性嫩黄总离子流图
图2 加标水平为10.0 μg/kg时腐竹中碱性嫩黄总离子流图
图3 加标水平为40.0 μg/kg时腐竹中碱性嫩黄总离子流图

六、订购信息

本方案所采用产品及仪器如上表所示

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