一、样品提取
准确称取粉碎均匀的猪肉样品2.0 g于干净离心管中,加入10 mL 5%甲酸乙腈溶液,再加入1 g NaCl,2500 r/min涡旋提取10 min,8000 r/min离心2 min,取上清液5 mL氮吹近干,用5 mL 5 %甲酸水溶液复溶,待净化。
二、样品净化
活化:5 mL甲醇,5 mL水
上样:上述待净化液
淋洗:5 mL 10 %甲醇水
洗脱:5 mL 10 %氨水甲醇
收集洗脱液,氮吹近干,初始流动相复溶,上机。
三、基质标准曲线溶液的制备
选同类型空白猪肉样品,按上述前处理方法进行操作,取适量的标液配制成合适浓度的基质曲线。
四、色谱条件
仪器:UPLC-MS/MS(Thermo Fisher TSQ Endura)
色谱柱:菲罗门 Titank C18 (2.1 mm×50 mm,3 μm)
流动相:A:水(0.1 %甲酸) B:甲醇(0.1 %甲酸)
洗脱方式:梯度洗脱,见表1
流速:0.3 mL/min
柱温:30℃
进样量:5 μL
五、质谱条件
离子源:HESI
电喷雾电压:3500 V
鞘气压力:40 arb
辅气压力:2 arb
离子传输管:380 ℃
辅气温度:350 ℃
六、实验结果
七、订购信息