一、实验目的
本研究利用固相萃取作为样品前处理方法，GC-ECD作为分析方法，检测水果蔬菜样品中的农药残留水平。该方法操作简便，可简化样品前处理过程，减少有机溶剂的使用。
二、实验目标物
七种农残标准品：五氯硝基苯(CAS: 82-68-8)，乙烯菌核利(CAS: 50471-44-8)，腐霉利(CAS: 32809-16-8)，甲氰菊酯(CAS: 64257-84-7)，联苯菊酯(CAS: 83322-02-5)，高效氟氯氰菊酯(CAS: 91465-08-6)，氟氯氰菊酯(CAS: 68359-37-5)
三、应用范围
本方法适用于蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类农药多残留的测定。
四、参考标准
《NY/T 761-2008 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定 第二部分》。
五、实验材料
biocomma® Copure® Florisil 固相萃取柱1 g/6 mL(Cat .No .COFL61000)。
六、实验方法
1、样品提取
取试样油菜芯，粉碎混匀，称取样品10 g(精确到0.001 g)，加入20 mL乙腈，均质2 min，加入5-7 g氯化钠，盖上盖子剧烈震荡5 min，在室温下静置30 min，5000 r/min离心4 min，使乙腈和水相分层，取乙腈层待净化。
2、SPE柱净化
(1)活化：Florisil固相萃取柱使用前依次使用5 mL丙酮-正己烷(1:9, v/v)和5 mL正己烷活化。
(2)上样和洗脱：当溶液液面到达柱吸附层表面时，立即倒入上述待净化溶液2 mL，用15 mL刻度离心管接收流出液，用 1 0 m L 丙 酮 – 正 己 烷 ( 1 : 9 , v / v ) 分 两 次 淋 洗 Florisil 柱 。流 速 控 制在 1 m L / m i n 内 ， 收 集 流 出 液 ，合 并 流出液；
(3)重新溶解：流出液于40 ℃氮吹吹干，用1 mL正己烷定容，0.45 μm微孔滤膜过滤，供GC-ECD上机测试。
3、GC-ECD条件
设备：Agilent 7890A
色谱柱：HP-5柱；30 m×0.32 mm×0.25 μm或相当者
进样口温度：220 ℃
检测器温度：300 ℃
柱温：100 ℃(保持1 min)
以20 ℃/min升温到160 ℃(保持3 min)
以25 ℃/min升温到200 ℃(保持4 min)
以8 ℃/min升温到240 ℃(保持4 min)
以25 ℃/min升温到280 ℃(保持3 min)
载气：氮气，流速为1 mL/min
进样方式:分流进样，分流比10:1
七、实验结果
1、油菜芯中部分农药0.5 mg/kg添加回收结果
表1 油菜芯中部分农药0.5 mg/kg添加回收结果
2、添加水平为0.5 mg/kg油菜芯中部分农药残留检测色谱图
图1 添加水平为0.5 mg/kg油菜芯中部分农药残留检测色谱图
结论：蔬菜中多种农药残留的检测的平均回收率大于90%，RSD小于5%。