一、实验目的
本研究利用分散固相萃取（QuEChERS）法作为样品的前处理方法，HPLC法作为分析方法，检测猪肉中的地美硝唑药物多残留。该方法可简化样品的前处理过程，节省有机溶剂的使用，操作简便。
二、实验目标物
地美硝唑(CAS:551-92-8)。
三、应用范围
本方法适用于肉制品中地美硝唑药物残留的检测及确证。
四、实验材料
biocomma® Copure® QuEChERS提取管50 mL(Cat. No. COQ050051)，
biocomma® Copure® QuEChERS净化管15 mL(Cat. No. COQ015603)。
五、实验步骤
1、样品提取
准确称取粉碎好的猪肉2.0 g于50 mL离心管中，加入10 mL 1 %乙酸乙腈，涡旋1 min，加入QuEChERS萃取盐包(Cat. No. COQ050051)，用力振摇1 min，5000 r/min离心5 min。上层乙腈层待净化。
2、样品净化
取待净化的上层乙腈层6 mL于15 mL净化中(Cat. No. COQ015603)中，涡旋1 min，5000 r/min离心5 min。取上清液4 mL转移至另一试管中，40 ℃下氮吹至近干，用1 mL 50 %甲醇水重新溶解，0.22 μm滤膜过滤，待上机测试。
3、HPLC仪器条件
设备： Waters Alliance 2695
色谱柱：Phenomenex kinetex®-C18 (4.6 mm×250 mm, 5 μm)
检测器：Waters 2996 DAD检测器
检测波长：254 nm
流动相： A：乙腈 B：0.1 %甲酸水溶液
洗脱方式：梯度洗脱
表1 流动相梯度洗脱程序
流速：1 mL/min
进样体积：20 μL
六、实验结果
1、1.0 mg/kg猪肉中地美硝唑药物残留的添加回收率结果
表2 1.0 mg/kg猪肉中地美硝唑药物残留的添加回收率结果
2、添加水平为1.0 mg/kg猪肉中地美硝唑药物检测的液相色谱图
图1 添加水平为1.0 mg/kg猪肉中地美硝唑药物检测的液相色谱图
本方法回收率和RSD满足标准要求。