一、实验目的
本研究利用分散固相萃取（QuEChERS）法作为样品的前处理方法，HPLC法作为分析方法，检测蔬菜中丁硫克百威的残留。该方法可简化样品的前处理过程，节省有机溶剂的使用，操作简便。
二、实验目标物
丁硫克百威(CAS: 55285-14-8)。
三、应用范围
本方法适用于蔬菜中丁硫克百威残留的HPLC检测及确证。
四、实验材料
biocomma® Copure® QuEChERS (Cat. No. COQ050022),
biocomma® Copure® QuEChERS (Cat. No. COQ015020)。
五、实验步骤
1、样品提取
准确称取捣碎好的黄瓜10.0 g于50 mL QuEChERS提取管中， 加入10 mL乙腈， 涡旋1 min， 再加入QuEChERS盐包(Cat. No. COQ050022)，用力振摇1 min，4000 rpm离心5 min。上层乙腈层待净化。
2、样品净化
取待净化的上层乙腈层5 mL于15 mL QuEChERS净化管(900 mg MgSO4+150 mg PSA+15 mg GCB)中，再加入1 mL甲苯，涡旋 1 min，4000 rpm离心5 min，过0.22 μm滤膜，直接上机测试。
3、HPLC 仪器条件
设备：Waters Alliance 2695
色谱柱：InertSustain-C18 (4.6 mm×250 mm, 5 μm)
检测器：Waters 2487 紫外检测器
检测波长：211 nm
流动相：A：乙腈 B：水
洗脱方式：等度洗脱, A : B=90 : 10
流速：1 mL/min
进样体积：20 μL
五、实验结果
1、0.2 mg/kg黄瓜中丁硫克百威的添加回收率结果
表1 0.2 mg/kg黄瓜中丁硫克百威的添加回收率结果
2、 0.2 mg/kg黄瓜中丁硫克百威的添加回收率结果
图1 0.2 mg/kg黄瓜中丁硫克百威添加回收率的液相色谱图。
本方法回收率和RSD满足标准要求。