展青霉素是一种世界范围内的水果污染物,在多种水果、水果制品和果酒中均有发现。

展青霉素对人及动物均具有较强的毒性作用。当人摄取了展青霉素,可通过影响细胞膜的透过性间接地引起生理呼吸异常。鉴于展青霉素的毒性及其污染情况,开展展青霉素的检测非常必要。

逗点生物采用最新自主研发的24孔Copure® 228多功能净化板,实现了展青霉素的快速、高通量检测

建立苹果醋中展青霉素检测的LC检测方法,该方法两个水平(5 ng/g,10  ng/g)的加标回收率均在90-110 %之间,孔间回收率CV值小于5 %。本方法操作简便快捷,具有回收率高和除杂效果好的优势,能够作为 苹果醋中展青霉素检测的参考方法。

本方法适用于苹果、山楂、果蔬汁类和酒类食品中展青霉素的测定。

参照 《GB 5009.185-2016 食品安全国家标准食品中展青霉素的测定》。

一、样品前处理

1.1样本提取

1)称取4 g样品,用乙腈定容至25 mL。

2)涡旋5 min,6000 r/min离心5 min,取上清液,待净化用。

1.2样本净化

▲24孔正压提取装置/货号:BCY2401▲

1)将24孔净化板放置在24孔收集板上,再向净化板孔中加入6 mL样品提取液。

2)将24孔净化板和收集板放置在24孔正压提取装置下,开启气阀开关,使净化板孔和输气孔保持对应,匹配良好。

3)调整气体输出压力,使样品提取液过滤至收集板中。

4)取4 mL样品净化液,加入20 μL乙酸,40℃下氮气吹干,用1 mL乙酸溶液复溶,涡旋 30s 溶解残渣,过0.22 μm微孔滤膜,上机分析。

逗点生物Copure® 228多功能净化板

二、仪器条件

仪器设备:UltiMate 3000(Thermo Fisher Scientific),配FLD检测器

色谱柱:Agilent ZORBAX  C18   

4.6 mm×250 mm,5 μm

流动相:A:去离子水      B:乙腈

流动相梯度:5% B (0min~13min),100% B(13min~15min),5% B (15min~20min)

流速:1.0 mL/min

柱温:40 ℃

进样体积:20.0 L

检测波长:276  nm

检测器:DAD检测器

三、实验结果

图1  使用多功能净化板处理前后的脱色效果图
①苹果醋样品-未净化处理   
②Copure®228多功能净化板-净化处理

从图1中可知,经过Copure® 228多功能净化板净化处理后,上机液中杂质被明显吸附,色谱图中杂峰更少,目标峰旁边无干扰峰,定量更准确;24个孔中展青霉素的回收率均在90-110%之间,孔间回收率CV值小于5 %,能满足实验使用需求。

表1  苹果醋中展青霉素加标回收实验结果
图2 使用Copure® 228多功能净化板
净化后的加标样品色谱图(5 ng/g)

四、订购信息

如感兴趣,欢迎来购

发表评论

邮箱地址不会被公开。 必填项已用*标注

*