一、实验目的
1.biocomma® Copure® 皮革脱色专用柱 500mg/6mL(Cat.No.COCR6500)。
2.某品牌 C18 500mg/6mL。
3.biocomma® Copure® C18 500mg/6mL(Cat.No.COC186500)。
二、典型应用
测试皮革中的六价铬–脱色部分
三、实验方法
1、样品提取
(1)称取2 g剪碎的皮革样品,吸取100 mL脱气后的萃取液(22.8 g三水磷酸氢二钾溶于1 L水中,用磷酸调节pH至8±0.1,再用氮气或氩气排出氧气)加入皮革样品,盖上瓶塞。
(2)在机械振荡器上振荡3 h,萃取Cr6+ 。
(3)萃取完成后,通过薄膜滤器将锥形瓶中的溶液过滤,待净化。检查溶液的pH值,应为7.5 – 8.0,如果不在此范围,则需重新提取。
2、SPE柱净化
(1)活化:5 mL甲醇,5 mL水,10 mL萃取液。
(2)上样:取10 mL待净化液过柱,收集上样液于25 mL容量瓶,用10 mL萃取液淋洗,一并收集,用萃取液定容至刻度。
四、脱色效果对比
结果分析:如图所示,1号柱和3号柱即Copure® 皮革脱色柱和Copure® C18没有被色素穿透,净化后样品几乎无色;2号柱被穿透。其中Copure® 皮革脱色柱脱色效果更佳。